135351. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetálok előállítására
Megjelent 1949, évi február hó 15-én. MAGYAR SZABADALMI BIRÖSÁS SZABADALMI LEÍRÁS 135351. SZÁM. IV/h/l. OSZTÁLY. — G-9?57. ALAPSZÁM. Eljárás acetálok előállítására. Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt, vormals Roessler, Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1943. évi június hó 9. Németországi elsőbbsége: 1942. évi július hó 11. A találmány eljárás új acetálszerkezetíí anyagok előállítására. Ha önmagában ismert módon alkoholokat, különösen többértékű alkoholokat, például pentaeritriteí, 5 savanyú hatású katalizátorok jelenlétében aldehidekkel reagáltatunk', csupán az aldehidnek fölöslegben való alkalmazása esetében sikerült viszonylag egységes reakciós termékeiket előállítani. Ekkor lényeges re-10 akciós termékként maximális acetáíozási fokú vegyületek keletkeznek. A kisebb acetáíozási fokú vegyületek gyakorlatilag használható kitermelésben az eddig ismeretes módszerekkel, különösen a kiindulási 15 keverék viszonyának változtatása útján nem állíthatók elő. A találmány eljárás kis acetáíozási fokú termékek előállítására, kitűnő kitermelésben és igen egyszerű módon. A találmány 20 szerinti eljárás lényege abban van, hogy többértékü alkoholos gyűrűs acetáljait savanyú hatású katalizátorok jelenlétében alkoholokkal reagáltatjuk. A találmány szerinti eljáráshoz kiindulási termékekként 25 egyrészt tetszőleges többértékű alkoholoknak tetszőleges aldehidekkel, mint például formaldehiddel, acetaldehiddel vagy egyéb alifás illetve aromás aldehidekkel képzett gyűrűs acetáljai jönnek tekintetbe, melyek önmagukban ismert módon a megfelelő al- 30 koholokból és aldehidből állíthatók elő. A találmány szerinti eljárás foganatosításához elegendő, ha a kiindulási anyagokat az alkoholokkal együtt az említett katalizátorok, mint például sósav, kénsav, 35 paratoluolszuifosav, nátriumbiszulfát, oxálsav, klórcink, ecetsav és egyéb ilyen anyagok jelenlétében reakcióba hozzuk. A reak. ciót előnyösen magasabb hőmérsékleten és adott esetben magasabb nyomáson is foga- 40 r.atosítjuk. Oldószereket általában igen kell együttesen alkalmaznunk. A reakció simán megy végbe és számos esetben már 2—3 óra alatt befejeződött. A kapóit nyersterméket adott estben a katalizátor 4* letompítása után kristályosítás vagy reaktifikálás útján dolgozzuk. fel. Példa. 188 g dietilidén-pentaeritritet, 42 g szabad pentaeritrittel 1 cm3 tömény vizes só- 50 sav beadagolása mellett egyesítünk és keverés közben mintegy 31 / 2 órán át 170— . 180 C° hőmérsékleten tartjuk. Ezután a reakciós terméket 1 g nátriumacetát hozzáadása után rektifikáljuk. 8 mm nyomáson 55 es 93—95 C°-on 135 g változatlan diacetált
