135262. lajstromszámú szabadalom • Eljárás n-butilén előállítására

Megjelent 1949. évi január hó 15-én. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 135362 SZÁM. IV/ih/'l. OSZTÁLY. — F-10406. ALAPSZÁM. Eljárás n-butilén előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1943. évi április hó 15. Németországi elsőbbsége : 1942. évi április hó 16. dolgozunk, mert ekkor is jó kitermelést ka- 35 punk. A hőmérséklet az átáramoltatott gőz mennyiségétől függ; általában 500—570 C° közötti hőmérsékleten dolgozunk, és oly áramlási sebességet alkalmazunk, hogy a beadagolt bútilklorid fele vagy kétharmada .40 a reakcióban részt vegyen. Megfelelően alacsonyabb hőmérsékleteken kisebb átáramlási sebességgel és magasabb hőmérsékleteken nagyobb sebességgel dolgozhatunk, azonban magasabb hőmérsékletek alkalma- 4-5 zásánál nem kívánt hasadási termékek keletkeznek. Mivel magas bontási hőmérsékletek esetében nagy átáramlási sebességet alkalmazunk és másrészt nagy me'iegmenynytGéget is be kell vinnünk, célszerűen kisebb 50 keresztmetszetű csövekkel dolgozunk, hogy kis reakciós tér mellett nagy felület álljon rendeklezésünkre. A nyomást célszerűen olyan nagyra választjuk, hogy a reakciós elegyet nem túl 55 alacsony hőmérsékletű vízzel vagy oldatokkal való hűtés útján csepfolyósíthassuk. Erre a célra általában 8—20 atm. közötti nyomás alkalmas. Meglepő módon a magasabb nyomás- alkalmazása a klórhidrogén 60 lehasadását nem befolyásolja károsan. A nyomás alatti kondenzálással kapott csenpfolyós reakciós elegyet, adott esetben a lényegileg lehasadási termékekből, mint metánból vagy hidrogénből álló nem kon- 65 denzálódott összetevők expardáltatása után, nyomás alatt frakcionáltan lepároljuk, miközben először a klórhidrogént, majd az Ismeretes, hogy n-butilént akként állítanak elő, hogy gőz alakú n-butilkloridból magasabb hőmérsékleten, adott esetben ka-» talizátorok jelenlétében klórhidrogént hasi-' 5 t?nak le. Az n-butilént az ekként kapott keverékből ismert javaslat szerint akként választják el, hogy a klórhidrogéntartalmú reakciós gázt hígított sósavval mossák, miközben a klórhidrogén könnyen oldódik. Ez 10 a feldolgozási mód azzal a nehézséggel jár, hogy a korrózióveszély miatt nem fémes, saválló anyagból készült berendezésben kell dolgozni. Ügy találtuk, hogy az n-butilént n-butil-15 kloridból különösen előnyösen állíthatjuk elő, ha a gőzalakú butilkloridot magasabb hőmérsékleten és magasabb nyomáson bontjuk el, majd a nyomás alatt álló re. akciós elegyet hűtés segítségével csepp-20 folyósítjuk és a klórhidrogént az n-butiléntől magasabb nyomás alatti frakcionált lepárlással különítiük el. Mivel a butilénnek a klórhidrogéntől való elválasztásánál víz nincs jelen, az eljárást minden korróziós 25 veszélv nélkül fémes anvaqokbol készült készülékben fogan atosíth at juk. A találmány szerinti eljárás elsq munkaszakaszában, vagyis az n-butilklond elbontásakor a ki'ndulási anyag gőzeit cél-30 szerűen ió hővezető anvacból, pl. vasból vagy öntött acéftnl készült hevített csöveken vezetiük át. A klórhidroqént lehasító szokásos katalizátorokat is alkalmaználak, azonban egyszerűbb, ha üres csövekben