134901. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egyenesláncú kevertpoliamidok tulajdonságainak, különösen oldhatóságának javítására
2 134901. oldhatóságának javulásával egyidejűleg az így kezelt poliamidokból készített alakított termékek nyúlási tulajdonságai is megváltoznak. A nem kezelt poliamidoknak az 5 össznyúlás mintegy 20—25%-át kitevő ru• galmas nyúlása a formaldehiddel való kezelés következtében jelentősen növekszik és az össznyúlás 70%-át is meghaladja. A formaldehiddel előkezelt poliamidokból készült 10 alakított termékeknek továbbá lágy, simulékony fogásuk van és a nem kezelt tárgyaknál dörzsöléskor és hajlítgatáskor mutatkozó recsegő hangot elveszítik. A formaldehiddel kezelt poliamidokhoz 15 oldatból való kialakításuk esetében a technikában szuoerpoliamidok feldolgozásánál használatos lágyítóanyagokat, töltőanyagokat vagy hasonló anyagokat is adagolhatunk és ezzel a fizikai tulajdonságaikat is-20 mert módon befolyásolhatjuk. ^ A formaldehiddel kezelt poliamidokat oldataikból tetszőleges alakító folyamathoz, például önhordó filmek előállításához, szövetek és 'papírok impregnálásához és bevo-25 násához, rostos anyagok borításához és rostok, fóliák vagy szövetek alakításához alkalmazhatjuk. A találmány értelmében továbbá az oldhatóság és kaucsukszerű rugalmasság álla-30 potának eléréséig, az alakított termékeket, például filmeket vagy szálakat is kezelhetünk formaldehiddel. Ha a formaldehiddel vagy formaldehidet leadó vizes oldatokkal való kezelést a gumi-35 szerű rugalmasság állapotán túl folytatjuk, iá reakciós termékek megkeményednek és oldhatatlanná válnak. Az ilyen messzemenő kezelés azonban a találmány szerinti eljárásnál nem kívánatos. 40 1. példa: 60 rész adipinsavas hexametiléndiaminból és 40 rész s -kaprolaktámból kapott őrölt polimerizátum 50 g-nyi mennyiségét keverés közben 5 óráig 100 C°-on mintegy 45 35% formaldehid, 3,2 g bórsav, 1,2 g NaOH és 0,16 g HCl 300 cm3-es vizes oldatában hevítjük. Az oldat pH értéke kezdetben 9, a reakció végén 6,5. A poliamid a kezelés közben szívósan folyós tömeggé lágyul, 60 mely nagymennyiségű hideg vízzel való átgyúrás közben fokozatosan némileg megkeményedik. A tömör tömeget a formaldehid-maradék eltávolítása végett kis darabokra vágjuk, újból 24 óráig vízzel öblítjük 55 és további 48 óráig 60 C° hőmérsékleten szárítjuk. A termék metanolban felduzzad, 50—60 C°-ra hevítve teljesen tisztán oldódik és szobahőmérsékleten tiszta és sírna fóliákká önthető. A fóliáknak gumihoz hasonló jelentős rugalmasságuk van. Az olda- 60 tok szobahőmérsékleten korlátlan ideig eltarthatok és metilénkloriddal tág határokközt keverhetők. 2. példa: Az 1. példában említett kevertpoliamid 20 65 kg-nyi mennyiségét és mintegy 35%-os vizes formaldehid 30 liternyi mennyiségét keverés közben mintegy 90 C°-ra hevítjük. Az elegy pH értékét 186 g bórsav és 120 g NaOH 2 liter H2Ö-ban való oldatának azon- 70 näli hozzáadásával mintegy 9-re állítjuk be. Ezután állandó keverés közben 5 óráig 90— 95 C°-ra hevítjük. Hogy a pH értéknek a semleges pont felé való eltolódását m ggátoljuk, a fenti idő folyamán a keverékbe 75 fokozatosan mintegy 2 liter 25%-os NaOH-i: adagolunk és a pH értéket állandóan ellenőrizzük. Utóbbi 7,5—8,5 között ingadozhat. A terméket a továbbiakban az 1. példában megadott módon kezeljük és dolgozzuk fel. 80 A termék az 1. 'példában említett tulajdonságokat fokozott mértékben mutatja. 3. pél d a : 70 rész adipinsavas héxametiléndiaminból és 30 rész s -kaprolaktámból kapott kevert- 85 poliamid 1000 g-nyi mennyiségét 3 liter 35%-os formaldehiddel, mely 18,6 g bórsavat és 12 g NaOH-t tartalmaz, keverés közben 2 óráig 100 C° hőmérsékletre hevítjük. A pH érték közben 10—11-ről mintegy 90 7.5-re csökken. 45 cm3 25%-os NaOH fokozatos hozzáadásával a pH érték további eltolódását meggátoljuk. A terméket olymódon dolgoztuk fel, hogy azt hideg vízzel mintegy 24 óráig öblítettük és azután szári- 95 tottuk. A találmány szerint kezelt kevertpoliamid metanolban oldódik és az oldatok hidegben is korlátlan ideig eltarthatok. 4. p é 1 d a : 100 Az 1. példában említett kevertpoliamid 100 g-nyi mennyiségét 300 cm3 35%-os formaldehidoldattal keverés közben 100 C° hőmérsékletre hevítjük. Ekkor a pH érték 4.5.10%-os vizes nátronlúg beadagolásával 105 a pH értéket 8,0-ra állítjuk be. A lúgot a reakció egész lefolyása alatt 10—15 percnyi időközökben kell beadagolnunk. A reakció állandó keverés közben 5 óráig tart. Esetenként 0,5—3 cm8 nátronlúg kell. A pH érték no ennél az eljárásnál mintegy 7,8—8,3 között ingadozik. Összesen mintegy 30—4:0 crií*
