134635. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás karbonsavamidok előállítására
f 134635. melléktermék, amely alkoholban nehezen oldódik. 2. példa 5 g 2-aminotiazolt száraz benzolban ol-5 dunk és az oldatot cseppenkint hozzuk össze 9,5 g szalicilsavklorid benzolos oldatával. A reakcióterméket az 1. példával azonos módon tisztítjuk és alkoholból ismételten átkristályosítjuk. Az így ka-10 pott szalikoil-2-aminotiazol 250°-on zsugorodik és 257p-on (korr.) olvad, miközben barnás színt kap. Képlete a következő: 20 /\ II II rvc-NH-c V"0H C10H8O2N2S számítva: C 54,4; H 3,7; N 12,7%; kaptunk: C 54,8; H 4,0; N 12,7%-ot. 3. példa g nagyvákuumban szárított, szabad /3-imidazoliletilamint 50 cm3 száraz kloroformban feliszapolunk, majd ehhez adagokban 5,5 g o-oxibenzilkloridot adunk. A reakció pozitív melegfejlődés közben azon-25 nal megindul; a reakciót több óráig tartó gépi rázassál fejezzük be. Kloroformban kevéssé oldódó tejszerű tömeg képződik. A kloroformot csökkentett nyomáson ledesztilláljuk és a maradé-30 kot hígított vizes alkohollal felfőzzük. A szűrt oldatot egy ideig hidegben állni hagyjuk, amire belőle á keresett N-(/8-imidazoliletilamino)-o-oxi-benzamid / 2,5 g-nyi mennyisége kristályosodik ki. Atkristályo-35 sítással ismételten tisztítunk. A kapott termék 215°-on olvad. Képlete a következő: CH = C—CH,.CB2 —NH X I I ' >N NH CK • C12H13O2N3 számítva: 40 C 62,3; H 5,6; N 18,2%; kaptunk: •|C 62,7: H 5v6; N 48,3%-ot. 4. p éld a 11,8 g 2-acetoxiberizoilklóridot 60 cm3 45 száraz kloroformban oldunk. Ehhez, élénk kavarás közben, kis mennyiségekben 5,7 g rnetilglikoci ami dint és 5 cm3 * száraz piridint i adunk. Visszafolyóbűtőn erőteljes kavar'ás közben egy óra hosszát melegítünk és a reakciókeveréket 24 óráig áilni 50 hagyjuk. Erre kloroformot és fölös piridint csökkentett nyomáson begőzölünk és a desztillációs maradékot forró vízben felveszszük, szűrjük -és kristályosítjuk. A kére- 55 sett N-(metilglikociamidin)-2-oxi-benzamidot florró vízből tlöbbször 'át'kristályosítjuk. A kapott hidrát !tiszta és 203 (korr.) C°-on olvad. Képlete a következő: (10 CiiHn03N3 (H20) számítva: C 52,6; H 5,6; N 16,8 70, kaptunk: C 53,0; H 5,4: N 16,8%-ot. 5. p é ld a. 65 5,3 g 4-amino-(l-fenil-2,3-dirnetilpirazolon)t 40 cm3 vízben oldunk. Alapos hűtés és élénk kavarás közben, egy óra alatt, kis mennyiségekben 7,5 g 2-acetoxibenzoilkloridot és 120 cm3 n/l NaOH-t adunk az oldathoz. A 70 reakció vége felé melegítünk és 10 %-os sósavval semlegesítünk. A reakciótermék kicsapódik és ezt alkoholból ismételten átkristályosítva tisztítjuk. Olvadási pontja 219 C°. Képlete 75 \/ C18H17O3N3 számítva: C 66,8; H 5,2; N 13,0%; kaptunk: C 66,9; H 5,2; N 13,1 %-ot. 80 • 6. p é 1 d a. 2g 2-amino-4-metiltiazolt 20 cm3 szárazkloroformban oldunk. Az oldathoz, kavarás közben,,három adagban 3,9 g 2-acetoxibenzoilkloridot' és 4 cm3 száraz piridint 85 adunk és nedvesség kizárásával 30 óráig
