134550. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gammagamma-difenil-allilaminok, illetve ezek hidrogénezési termékeinek előállítására
Í3455Ő. további 2 óráig, visszafolyató hűtő alatt forraljuk, majd keverés közben 200 térfogatrólsz 37%-JÓS sósav és 800 súlyrész jég elegyébe öntjük. Ekkor a, y -dietiiamino- a,« -di-5. fendljproipanol (a) vegyület hidrokloridja válik ki, medtynejk képlete: C2 H s E terméket leszívatjiufc, éterrel, majd kevés hígított sósavval! és újból éterrel kimossuk 10 és vákuumexsiceatorban nátriumhidroxid fölött szárítjuk. A termék hideg víziben kis mértéklben oldódik és meleg víziből tűk alakjaiban kristályosodlik ki: Alkoholból átkristályosítva olvadáspontja 202 C°. Ha a só 15 vizes oldatához nátronlúgot adagoltok, a bázáa először olajszerűen csapódik ki, azonban csakhamar megszilárdul. Olvadáspontja 52—52.5 C°, fonrpoinitja 13 mm nyomáson 220 C» körül. 20 Ahhoz, hogy a y-diietillaniinO'-a,a -difemilpropanol (») vegyületből a víz lehasítana következtében a képletű N (yy-difeniLaMil)-N N-dietil-amint 25 kapjuk, elegendő, ha a sósavas só vizes oldatét kevés sósav beadagolása közben vízfürdőn szárazra párologtatjuk. A visszamaradó hidroklorid vízben mérsékelten, könynyeni oldódik és acetonlból színtelen kris-30 tálllyok alakjában kristályosodik ki, melyeknek olvadáspontja 150—151 C». A só vizes oldatából nátronlúggal leválasztott bázis gyengén sárgás olaj, melynek forrpont ja 14 mm nyomásom 195—197 C». Az N (yy-difeniilalüiil) 35 N N-idietilamin előállításánál a propanol közbenső elkülönítése nélkül is eljárhatunk, amjéranjyiiban az éteres oldatot külön hűtés nélküli 'hígított fölös sósavba öntjük, az étert ledlesztiláljuk és a savanyú oldatot bizonyos 40 ideáig visszafoliyató hűtő alatt foirrraljufc. Lehűléskor ezután már nem válik le nehezen oldódió sósavas só. A jetenilévő kevés difenil és aimiäailkohdl eltávolítása végett a terméket éterrel kivonatoljuk és ezután ammóniákkal 45 erősen mtegltúgoisítjuk, amiikoris az N (yydiífenili-allil) N N-dietilämin válik le, melyet éterben felVesizünk, elkülönítünk és desztillálunk. Ha ezt a telítetlen amint hiidlroigémezzük, N (yy-'difenilpropil) N N-dieti1 amint kapunk, melynek képlete: 50 N (y*(-dife"nü-allil) -piperidin. Ha a ß-dietilaminiopropionsaiV-'izioamiileszter helyett azonos mennyiségű ß-piperidinopro- 55 pionsav-ni-butilésztert alkalmazunk, melynek forrpontja 15 mm nyomáson 137—138 C° és képlete: H2 Ha C-C képletű y-piperidino-a,« -difenil-propanol (i) vegyület hidrokloridját kapjuk, mely színtelen kristályos por, mely 216 C°-on bomlás köziben olvad és hideg vízben meglehetősen nehezen, forró víziben könnyebbéin oldódik és alkoholból átkristályasítlható. A bázis színtelen 'kristályos por, melynek olvadáspontja 119—120 C°. A vízlehasítás foganatosítása végett a bázist célszerűen háromszoros mennyiségű 85%1 os foszforsavban oHjuk és 1 órán. át 130—140 O-ra hevítjük. Nátronlúggal kicsapva olaj alakjában az N (yy-difeni'1-allil)-piperidint kapjuk, melynek képlete: E vegyületet éteriben felvesszük, elválasztjuk ^és alkoholos sósavval hidrofctarid&á alakítjuk át. Utóbbi acetonlból színtelen kristályok í és egyébként -az 1. példában megadott módon 60 járunk el, akkor a
