134181. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására
Megjelent 1948. évi március hó 1-én. 5TAGYAR SZABADALMI BIRŐsAfl SZABADALMI LEÍRÁS 134181. SZÁM. IY/h/1. OSZTÁLY. — F-9581. ALAPSZAM. Eljárás kondenzálási tei'mékek előállítására. I. G. Farbeniinlustrle Aktiengesellscliaffc, Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1941. évi november hó 12. Németországi elsőbbsége: 1940. évi november hó 30. Pótszabadalom a 130,529 sz. törzsszabadaiomhoz. A förzsszabadalom leírása eljárást ismertet 4, 5-diaminopirimidinből, annak homológjaiból, helyettesítési termékeiből vagy származékaiból és glioxilsavból, illetve annak 5 azonos módcn reagáló származékaiból való kcndenzálási termékek előállítására. Az ekként kapctt kondenzá’ási termékek az anyagcseretermékként ismert xantapterinnel egye. zőek, vagy azzal közel rokon termékek. Az (() eljárás továbbfejlesztésénél kitűnt, hogy azonos fajtájú termékeket kapunk akkor is, ha a 4,5-diaminopirimidinf, annak homológjait, helyettesítési termékeit, vagy származékai;, diha’ogénecetsavVal vagy annak származé- 15 kaival kondenzáljuk. A kondenzált hevítéssel és ado.t esetben halogénhidrogént leha» sí tó szerek hozzáadása mellett foganatosítjuk- Ekkor víz lehasrdása melleit először 5-dihalogénacetilamino-vegyület kék tkezik, 20 m~ly a további kondenzálás folyamán a xantopterin-vegyülel'té a'akul ét. A vizrt lehasí'ó reakció,• pl. a k'ndulási anyagnak 120 C°-ra való hevítésekor és cé'szerűen a lehasladó víz eltávol'táca me’lett megy végbe. 25 A dihalogénacetiI:imino-vegyülct továbbkon. denzálását pl. vizes közegben halogénhidrogént lehasító anyag, mint ezü tacefát és ezüstkarbonát jelenlétében foganatosíthatjuk. A két kondenzálási szakaszt egy munkame- 30 netben is foganatosíthatjuk. Dihalogénece> savakkéní különösen a diklór- és dibrómpcetsavak jönnek tekintetbe. Példa: 5 g 2, 4, 5-triamino-S űxipirimidint 10 cms (16 g) diklórecetsavval olajfürdőn 120 C°-ra 35 hevítünk. A reakciós víz eltávolításáról és az elegy átkeveréséről csökkentett nyomással gondolkodunk. Ha a kristályosodás a tiszta ömledékbon néhány perc múlva megindul. kihűlni hagyjuk, kevés vízzel eldör- 40 zsö jük és lesziva;juk. A maradék vízből, adott esetben állati szénnel derítve, szí. telen tűk vagy pikkelyek alakjában kristályosodik. Oldhatósága forró vízben 1:50. A tiszta 2, 4-diamino 5-dik oracetilamino-S.oxipirimi- 45 din-kitermelés. 500 cm3 forró vízben 8 g ezüs'tacetátot, ms.jd 10 g 2,4-diamino-5-diklóracetilamino-6-oxipirimidir.t oldunk, melynek ekkor terjedelmes, amorf, színtelen ezüstsója válik ki. 50 Ezu án 17 g porított ezüs'karbonátot adunk hozzá és olajfürdőn forraljuk. 2 óra múlva röpítjük és a fekete maradékot kétszer 120 cm3 és ké'szer 100 cnr normál sósavval a röpítőüvegben kivonatoljuk. Az egyesített 55 oldatokat szilárd nátriumacetát al letompítjuk, a sárga csapadékot röpítjük és vízzel kétszer kimossuk. E nyerstermék't kétszer 70 és két’zer 50 cm3 n-sósavval kivonatoljuk, az egyesített oldatokat nátriumacetá tál k:- gg csapjuk és a vi'ágos citromsárga csapadékot röpítjük és vízzel négyszer kimossuk. A xantop térin-kitermelés 700 mg..............
