133973. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a szulfanilamid molekulavegyülete előállítására
Megjelent 1948. évi január hó 15-én. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 133973. SZÁM. IY/ll/a. OSZTÁLY. — C- 5666. ALAPSZÁM. Eljárás a szulfanilamid molekulavegyülete előállítására. Chemische Fabrik von Heyden Aktiengesellschaft, Radebeul-Dresden. A bejelentés napja: 1942. évi augusztus hó 19. Németországi elsőbbsége: 1941. évi augusztus hó 22. Azt találtuk, hogy a szulfanilamid káliumrodaniddal egységesen kristályosodó molekulavegyület alakjában egyesithe-ő. E vegyület keletkezésének a felismerése lehetővé ü teszi, hogy szulfanilamidot technikai nyerstermékből teljesen tisztán nyerhessünk ki, minthogy egyéb, még rendkívül közeli rokonságú vegyültek is (például ortó- valamint metaaminobenzolszulfcnamid), különösen pe- 10 dig a technikai szulfanilamidban melléktermékként tartalmazott diaminodifenilszulfon káliumrodaniddal nem alkotnak ilyen addiciós vegyületet. A szulfanilamidnak a gyógyászatban kemoterápiás hatású vegyületként 15 kokkuszos megbetegedések ellen való alkalmazásánál a káliumrodaniddal alkotott molekulavegyület különösen előnyös, minthogy a rodán ionnak ismeretes duzzasztást elősegítő hatásai folytán a felszívódás lényegesen 20 könnyebb lesz. A helyi, illetve külső alkalmazása céljaira pedig a rodán ion baktériumölő hatása még elősegítően hozzájárul. A szervezetben az említett molekulavegyület teljesen szulfanilamiddá és káliumrodaniddá 25 bomlik fel. A kettős vegyület előállítását az alkatrészeknek megfelelő oldószerben, például alkoholban, célszerűen molekuláris arányban való feloldásával foganatosíthatjuk, aminek megtörténte után a vegyületet kikristályosítjuk, vagy pedig azt az oldószer betöményítésével választjuk ki. A két alkatrész keveréke meghatározott mennyiségű oldószerben könnyebben oldódik, mint a két alkatrész bármelyike külön-külön. Előállíthatjuk a szóbanforgó addiciós vegyületet az alkatrészek összeolvasztása útján is. Ekkor azonban célszerűen tiszta alkatrészekből indulunk ki, minthogy e módszernél a szennyeződések elkülönülése nem következik be. 1. példa: 43 g szulfanilamidot és 24 g káliumrodanidot 230 cm3 96°/c-os alkoholban forrón oldunk. Kihűléskor nagy rombuszslakú tiszta kristályok válnak ki, amelyeket leszívatunk, alkohollal mosunk és szárítunk. A kitermelés 45 g. További 15—20 g-oí az anyalúg töményítése útján ugyancsak tiszta alakban kaphatunk. A kristályok olvadáspontja 153— 156 Cn, azok meleg alkoholban könnyen oldódnak, valamint metilalkoholban, acetonban és egyéb szerves oldószerekben is- Vízben való feloldáskor az alkatrészekre bomlanak.