133918. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonsavak előállítására
3Ie«r.|elent 194S. évi január hó 2-án. MAGYAR SZABADALMI BTRÓSÍG SZABADALMI LEÍRÁS 133918. SZÁM. IY/h/2. OSZTÁLY. — K-1ŐG4. ALAPSZÁM. Eljárás szulfonsavak előállítására. Kuoll A.-G. (Jhemische Fabriken cég1, Ludwig,sbafeii/Rli. A bejelentés napja: 1941. évi szeptamber hó 9. Németországi elsőbbség: 1940. évi szeptember hó 18. Azt találtuk, hogy az RXH SOaNH. CHR'. S03 H á!t:ilános képletű 4-aminobenzolszulfon.amid származékai, ame'y képletben (R) hidrogén' 5 vagy aíkiit, (R') pedig hidrogént, alkilt vagy arib'kilt jelent, igen erősen baktérumölö h - tásúak, nem mérgezőek és így jól elvise hetőek. E vegyületek sói, melyek új vegyületcscportot alkotnak, vízben igen jól oldódnak 10 is ingermentességük folytán injekcióra kiválóan alkalmasak. Az új vegyületek úgy állíthatók elő, hogy 4-helyzetben védett amino- ill. a kilaminogyököt vagy ezzé átalakítható nitro- vagy 15 nitrozogyököi tartalmazó benzo'szulfonamidckat aldehidekkel és nátriumbíszulfittal a megfelelő közbenső termékekké alakítunk át s ezekből a kívánt vegyületeket elszappar.osítássál, ill. redukálással kapjuk meg. A 4-hely- 20 zetben helyettesített szulfonamidok már vizes oldatuk főzésekor könnyen reagálnak az elmélet mennyiségű aldehidnátriumbiszulfittal. A kapott közbenső termékek közvetlenül a keletkező o'datokban a kívánt végtermé- 25 kekké szappanosítható, ill. redukálhatok- 4- aceiUl amin obenzolszulfoni la minőm etánszulfonsavas nátrium esetén ehhez csak hígított sósavval vagy nátronlúggal vízfürdőn v'ló melegítésre van szükség. Benzilkarboxíamír.o- 30 benzol-szulfonilamínometánszulfonsavs nátriumból az acümarad'k katalízise® hidrálással hasítható le, a nitrozo- vagy nitroszármazé-35 kokat pedig szokásos módon a megfelelő aminovegyüle' ékké redukáljuk. Példa: 300 g 4-acetiiaminobenzolszulfonamidot 1 liter vízben oldott 188 g formaldehidnátriumbiszulfittial fel iszap óljuk és a visszafolyató hűtőben forrásig hevítjük, mindaddig, amíg egészen fel nem oldódott. Ezután az eredeti 40 térfogatnak kb.'•i-ára besűrítjük és mintegy 18—20 órán át tovább főzzük, úgy hogy a hevítés tartama összesen 24 óra. Az oldatot állati szénnel kezeljük, 500 cm3 vízzel hígítjuk és az acenlcsoport lehasítására fór- 45 rón 700 cm3 4 n-sósavat adunk hozzá- 2 órán át forrásban lévő vízfürdőn állni hagyjuk, miközben a 4-amínobenzolszulfonilaminometánszulfonsav halvány rózsaszínű kristályokban kiválik; ezeket kihűlés után leszivatjuk 50 és vízzel mossuk. A savat még nedvesen 2 n-nátronlúggal pontosan közömbösítjük, amikoris a nátriumsó tiszta oldata keletkezik, amelyet melegen állati szénnel színte'enítünk. Végül az 55 oldatot 500—600 cm:i térfogatra bepároljuk forrásban 2 liter forró alkoholt adunk hozzá, mire lehűléskor a p-aminobenzolszulfonilamino-metánszulfonsavas nátrium fehér kristályokban kiválik- Az anyalúg további fel- 60 dolgozásával további mennyiségű vegyülete: kaphatunk. A hozam 282 g = 70%. A p-aminobenzolszulfonilamino-metánszulfonsavas nátrium vizes oldatából híg sósav
