133046. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminopirazolonok ill. ezek karbalkoxi vagy karbamidszármazékai előállítására
133046. 5 Ugyanígy viselkedik az l-benzil-2-metil-5-pirazolon-3-karbonjsavetilészter. ; 16- példa. 10. rész l-fenil-2-lnetil-4-izopropil-5-pira« 5 zolon-3-karbonjsavazidot ß,5 rész vízzel és 100 rész toluollal lassan 90—100°-ra hevítünk, amíg csak a nitrogénkjéjpződés be nem fejeződik; majd a toluolt vákuumban ledesztilláljuk. >A kapott maradék nagyobb 10 részében l-ienil-2-metili3iamino: 4-izopropil-5-pirazolon, kisebb részében bis-(l-i'eni.l-5~ oxo-2-metil4-izopropil-pirazolid(-3) , karbamid (olv. p. 165°, alkoholból). Vagy az egészet 2-n-nátronlúggal addig hevítjük, amíg 15 a, karbamid el nem szappanosodik és egységesen l-í"enil-2-metil-3namin,o 4-izopropil-5-pirazolon (nem áll elő, vagypedig az alkáliban oldódó karbamidot nátronlúggal megkeverve 'leyálalsztjuk és a szüredékből sa-2o vakkal1 kicsapjuk (olv. p. 165°), Az azidot is lehet víztartalmú alkohollal felhevíteni, pkkor egy aminopirazolonból;, ennek uretánjából és karbamidjából álló keveréket kapunk, amelyet aminopirazo-25 Ionná legjobban forrásban levő nátronlúggal szappanosítunk el. Ugyanígy viselkednek a többi példában leírt 'azidok. 17. példa. Etilésztert 12 óra hosszat alkoholos ammóniával 'állva hagyunk. Az így kapott 1-fenil-2-metil-5-pirazol>on-3-karbonísavamid (olv. p. 197°) 11 részére 130 téri. rész jéghideg hipolkloritoldatot öntünk (A hipolklorit pldatot úgy állítjuk elő, hogy *55 réjsz klórt 100 rész marónátron vizes oldatába vezetjük be és 1000 részre feltöltjük). Az oldódás hamar megindul. Valamilyen nnátronlúgínak 100 térf. részével összehbz-40 zuk, fél óra hosszat állni hagyjuk és vízfürdőn rövid ideig hevítjük. Ekkor 1-fenil-2-metil-3-amino-5-pirazolon jCsapódik ki. A 30 35 maradékot a közömbösített szüredek' bégőzöltetésével kaphatjuk meg. 18. példa. 45 6 jrész l,4-difenil-2-metil-5-pirazolon-3-kar bonsavamidot ^olv. p. 291°, alkoholban nagyon pehiezen oldódik) — melyet úgy állítunk elő, hogy az észtert zárt edényben alkoholos (ammóniával 130°-ra hev'tjük — 40 50 térf. alkohollal felijszapolunk és az egészet a 17./ példa szerint előállított hipokloritoldat 60 térf. részével összehozzuk. Önmelegedés közben minden joldatba miegy. A tömeg kis v része nem alakul át, erről le- 55 szűrünk, 50 térf. rész n-nátronlúgot adunk hozzá és kb. 80°-ra hevítünk. Ekkor 1,4-fenil-2-metil-3-amino-5-pirazolon csapódik ki. Szabadalmi igénypont: Eljárás aminopirozolonok ill. ezek karba- 60 loxi- vagy karbamidiszármazékainak előállítására, azzal jellemezve, hogy képletű 2-alkil-5-pirazolon-3-karbonsavakat, ahol i 70 Rx ,alifás, aralifás, hidroaromás vagy arömá|s maradékot, R2 jalifás maradékot és R3 hidrogént, halogént, alifás, telített vagy telítettlen cikloalifás, aromás vagy 75 aralifás maradékot jelent, vagy ezek alkalmas funkcionális származékait a karboxilcsoportnak az aminocsoportba való átalakításánál alkalmazott (szokásos lebontási módszer szerint a megfelelő 3- 80 ámmovegyületekké jll. 3-karboalkoxiamino- vagy 3-karbamidvegyületekké alakítunk át. Felelő« kiadó: dr. ladoméri LAPOMffiitY ISTVÁN m. klr. «abadalmi bíró. „JÖYŐ" NyomdaszöYetk*aet, Budapest, IX., Erftel-u. 17. Fel. T«S. ; Demjén Kmmc.
