133040. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonsavak előállítására
Megjeleni 1944. évi augusztus hó 17-én MAßYAR KIRÄLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 133040. szám. IV/h/l. osztály, —,' F—9794. alapszám. Eljárás szulfonsavak előállításária. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1912. évi áprius hé 22. — Németországi elsőbbsége: 1941. évi március hó 17. A 620/1940, M. E. sz. rendelet alapján. Ismeretes, hogy szulfonsavkloridoknak, melyeket S08 -nek és Cl-nek a megfelelő lánchojsszúságü ,parafinokra vagy hasonló szénhidrogénekre való behatásával állítha-5 tunk elő, szappanok és mosószerek előállításánál kiindulási anyagként nagy jelentőségük van. Feldolgozásukat azonban az nehezíti meg jelentősen, hogy eddig csupán ,az előállításkor kapott alakban és nem 10 szabad szulibnsavakként. voltak forgalomba hozhatók, mivel a szabad savak előállításához eddig1 nem volt kielégítő technikai módjszer ismeretes. Az a körülmény, hogy a finom; szappaniparban a zsírsavak 15 helyett a szulíonsavkloridokat dolgozzák fel,, eltekintve a fokozottabb lúgelhaszrnálástól, különösen az elszajjpanosításnál kényszerűen keletkező •konyhasó, miatt nehézségeket okoz. 20 Ugy találtuk, hogy a hátrányokat kiküszöbölhetjük, jha a .szulíonsavkloridokat lúi'o; anya o'ckal, pl niészli'drátolda'o' kai szappanosítjuk jel és ezt követően nagy fölöslegben alkalmazott ásványi savval, pl. 25 kénsavval .kicsapjuk. Ekkor meglepő módon a szabad szulfonsavakat gyakorlatilag1 elegendő tiszta ol íj alakjában elkülöníthetjük. Számos esetben célszerű, ha akként járunk el, hogy pl. az alkalmazott 30 meszet kénsavval szulfáttá alakítjuk át és a szabad szulfonsavat csupán a szüredékben, célszerűen melegben /választjuk le a szükséges mennyiségű ásványi sav beadagolásával. Ezzel a munkamóddal a szulfo'sav$•5 kloridokban jelenlevő el r.e;u szappanosítható alkatrészeket is elkülöníthetjük, melyek a szabad szulfonsavak vizes oldataiból leválnak, amennyiben azokat előzőleg a gipszcsapadék nem ragadta magával Az el nem szappanosítliató részeket termesze- 48 lesen a sóknak vízgőzzel való kezelésével vagy egyéb módiszerek segítségével is eltávolíthatjuk, j Példa. Fischer-Tropsch szerint kapott 230-320 45 C° 'körzetben .forró jszéivhjdriQgéjnfrakcijór uak S02 -vel és CUel való kezelésével elő" állított szulfojisavklorid 1Ü€0 g-nyi menynyiségét 90—95 C° hőmérsékleten alapos kéverés közben 2800 g 10 Bé'-s mésztejbe S0 adagoljuk. ,Némi utólagos keverés után 60—65 C° hőméiiséklefen .1800 g tömény kénsavat folyatunk hozzá és melegen ülepítjük. A szappanipar céljaira minden további .tisztitás nélkül használható IKK) g 55 parafinlszulionsavat kapunk. Akként ; is eljárhatunk... hogy az elegybe először csupán 500 g kénsavat adagolunk, majd szűrjük, az el nem szappanosítliató,. alkatrészeket melegen üllepítjük, elkülönít- 60 jük és ezután 1309 g tömény kénsav beadagolásával a szabad szulfonsavat leválasztjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás gyakorlatilag tiszta szulfonsavak 65 előállítására, szénhidrogéneknek S02 -vel és Cl-lel való kezelése útján előállított szulfonsavkloridokból, melyre jellemző,