133039. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrokarbazolok és azok N-alkil homlogjainak klórozására
2 13 3 0 3 9. mivel e vegyületek vízben oldhatatlanok. F^nkíviÜ pl. a 3,6-dinilrokarbazoll a sznlfuril klorid hxizamosabb forraláskor még jód jelenlétében is csupán kis mértékben 5 klórozza. '\ A találmány szerinti .-lermékiekét kártevőirtószerként és festékek előállításához való közbülső termékként alkalmazhatjuk. 1. példa: i 10 100 g 3-nitrokarbazolt 1000 g vízben feliszapolunk és ezután alapos keverés közben 65—75 C° hőmérsékleten 21 óra alatt J30 g klórt vezetünk be. Lehűlés után a mély sárgaszínű reakciós terméket leszívat-15 juk, vízzel jól kimossuk és szárítjuk. A termék olvadáspontja 190—198 C°. A termék valószínűleg izomer diklór-3-nitrokarbazozolok keveréke. 2. példa: , ; ,.. , * 20 100 g karbazolt 1350 g 17%-os salétromsavval keverés közben és 16 óráig forró vízfürdőn hevítve nitrátunk, majd a ka* pott terméket leszívatjuk és semleges kémhatásig mossuk. Az így kapott nyers 3,6-25 dinitrokarbazolt, melynek olvadáspontja 290—303 C°, 1000 g vízzel jól elkeverjük és ezután 80—90 C° hőmérsékleten 21 órán át belül alapos keverés közben mintegy 80— 90 g klórt Vezetünk be. A klórozott 3,6-di-30 nitrokarbazol sárga por. A nyers termék olvadáspontja 265—275 C°. Ortodiklórbeozolból átkristályosítva a monoklór-fokozatnak megfelelő 3,6-dmitrokarbazolt kapjuk, melynek olvadáspontja 325—327 C°. 35 3. példa: i A 2. példa szerint kapott erősen leszívalott 3,6-:dinitrokarbazolt először 500 cm3 vízzel .golyásmalomban elkeverjük. Ezt követően további 1000 cm3 vizet adagólunk' 40 hozzá. A kapott szuszpenzióba .alapos keverés közben 72 óra folyamán 85—90 C° hőmérsékleten 150—160 g klórt vezetünk. Feldolgozás után feltehetően az 1,8-dlklór-3,6-dinilrokarbazolt kapjuk. Összetétele: 45 50 55 meghatározott: 12,8% 22,Oo/o számított: N 12,9o/o Cl 21,8o/o 4. példa: »'.... A 2. példa szerint kapott erősen leszivatott 3,6-dinitrokarbazolt 500 cm3 nyers sósavval golyósnialomban elkeverjük. Ez- 4 után további 500 cm3 nyers sósavat adunk hozzá. A kapott szuszpenzióba alapos keverés közben 85—90 C° hőmérsékleten 48 órán belül 150-160 g klórt vezetünk. Felelős kiadcí: dr. ladoméri LADOMÉRY Feldolgozás után. feltehetően 1 8-diklő>3,6-dinitrokarbazoll kapunk. Összetétele: számított: meghatározott: N 12,90/0, 12,60/0 " Cl 21,8o/o 21,5% 5. példa: Lehetőleg mononitrokarbazolnienles, noman eloszlott 3,6-dinilrokarbazolhoz 6-szoros mennyiségű vizet adagolunk, kapott szuszpenzióba valamely diszpergálószer, pl. oleil-N-melil-taurínnátrium hozzáadása után keverés közben 24—30 óra folyamán a diszpergálóíszer alkalmazott mennyisége 'szerint, (mely célszerűen a diszperziónak 1—4«/o-a vagy kevesebb) klórt vezetünk be. Ha mintegy 90 C° hőmérsékleten dolgozunk, akkor simán és elméleti kitermelésben sárga por alakjában technikailag fisz' a 1 ,S-diklór-3,fi-dinitrokarbazolt kapunk, mely nyers állapotban kb. 250 C°-on olvad és klórtartalma kb. 21 »/o. Egyszeri átoldással, pl. ciklohexanonból, oly terméket kapunk, melynek olvadáspontja 285 C°, mely az l,8-diklór-3,6-dr nitro-karbazolnak az irodalomban megadott olvadáspontja. Szobahőmérsékleten vagy kis mértékben emelt hőmérsékleten a klórfelvétel renyhébb és látszólag a monoklórfokozaínál megrí1 . A diszpergálóiS:« :~t tartalmazó szüredéket a további folyamatokhoz újból felhasználhatjuk. Azonos módon a 3,6-dinilrokarb:izol N:alik(ilhomolog'j.ai is kjórozhía^ók. Az ismertetett módon kapott termékek a jégecettel dolgozói eljárással kapott termékekkel kémiailag azonosak. Szabadalmi igénypontok: Eljárás nilrokarbazolok és azok N-alkilhelyeLtesí tési terméSíéinek klórozására, melyre jellemző, hogy e term élvekre vizes iszapolásban, célszerűen magasabb hőmérsékleten, klórt hagyunk behatni. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja» melyre jellemző, hogy a klórozandó .nitrokarhazoll finoman elosztjuk. Az 1. vagy 2 igénypont szerinti eljárás foganatosítást mődjia, melyre jellemző, hogy nedvesítő- vagy diszpergálószer jelenlétében klórozunk. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganalosítási módja, melyre jellemző, hogy a reakciós elegybe a klórozás előtt sósavat vagy a klórt oldó egyéb anyagot adagolunk. ISTVÁN m. kir. szíibadalmi bíró. 1 2 ,,.TÖVÖ" Nyomda^zövetkezet, Budapest, IX,, Erkel-Ti. 17. Fel. ve;;.: Denijén Ferenc,
