132707. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta-alanin előállítására

Megjelent 1944. évi május hó 2-áií. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 132707. szám. IY/h/1. osztály. —' H—11557 alapszám. Eljárás ß-alanin előállíására, F. Hoffmann- La Roche & Co. Aktiengesellschaft cég, Basel (Svájc). A bejelentés »apja: 1942. évi július hó 6. — Svájci elsőbbsége: 1941. évi december hó 16. A ß-alanin szintézisére különböző utak ismeretekek; ezek egyike borostyánkősavimid és hipobromidok vegyhatása. Ujabban a ciánecetésztert kalalitos hidrogéne-5 zcsisiel a ß^alanineszlerre alakították át (Berichte der Deutschen Chemischen Gesellscliaft 74, 1941. 256. lap). Egy rövid adat (Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft 8. 1875. 1597. lap) azt lartalmaz-10 z;i? hogy ja ß-alanin akkor is képződnék, ha ciáneoelsavat cinkkel és kénsavval redukálunk. Mindezek iaz eljárások a ß-alanin ipari előállítására 'alkalmatlanok. Azt találtuk már most, hogy a ß-alaniu 15 kiváló hozadékkal és iparilag könnyen megvalósíthatóan úgy állítható elő, hogy ciánecetsavajs sókat {ammóniában oldva nikkelkatalizáLor jelenlétében hidrogénezünk. Mind vizes, mind alkoholos oldatban dol-2o gozhatunk. Előnyösen a ciánecetsav alkálisóit, különöisen káliumsóját használjuk, mert ebben az esetben az alkáli utólagos leválasztása igen könnyen sikerül. Az új eljárás ;előnyei a ß-alanin elő-25 állítására eddig haisznált módszerekkel szemben kézenfekvők. Egyrészt a ciánecetsav és sói igen könnyen hozzáférhetők. A ciánecelészterből való előállítással öszs/.chasonlítva az eljárással elért lényeges 30 haladás kevésbbé a ciánece'sav sóinak alkalmazásában, mint inkább abban rejlik, l.ogy nikkelkatalizálorokal használhatunk a drága platinaoxid helyeit, mely az ész(uiT.ek savanyú oldatban való hidrogénezé-35 Léhez szükséges. Ezenfelül az új eljárást lúgos oldatban .visszük véghez és ez az alkalmazandó edények kérdését jelentékenyen megegyszeríísíti- : A ciáneoetsav, illetőleg a ciánecetsavas sók hid rögén ezé:e ammonias oldatban, nik- 40 kelkatalizátorral, magas nyomás alkalmazásakor igen gyors lefolyású. A vegyfo: lyamat azonban légköri, illetőleg kevéssé fokozott nyomáson ''is sikerül, de ekkor jóval lassabban. A hőmérséklet is tág ha- 45 tárok között változhat, anélkül, hogy emelésével a vegyfo lyamat gyorlsílásáiu'jl ..lényegesen többet érnénk el. 1. példa: ,' ; üt.5 sr ciáuecetisavas káliumot kavaróval 50 ellátott autoklávban 500 térfogatrész 18<y<> ammóniát tartalmazó metilalkohollal, 5 sr 'Raney-nikkellel és hidrogénnel hidrogénezünk. 10!)• aim nyomáson és 90 C°-on a kiszámítolt mennyiségű hidrogén felvitele 55 kb 15 perc. alatt végbemegy. A katalizátor les zűr é*. után a szűrlelet vákuumban térfogatának 'As-ére bepároljuk, ezu'án 35 sr jégecelet é,s 100 rész vizet hozzáadva, csaknem, szárazra bcpárologtatjuk. Alkohol go hozzáadására megkezdődik a ß-alaniu kiválasztása, •mely egyszeri álkristályosí" lás után tökéletesen tiszta. A hozadék az elméletinek löbb, mint 75°/o-a. 2. példa: 65 21,25 sr ciánecetsavat 250 sr 28°/o-os vizes ammóniában feloldunk, és az oldatot 5 sr nikkelkalalizátor hozzáadása ulán hidrogénné! hidrogénezzük. A nikkel le-