132680. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tartós perkarbonátok előállítására
talinú gáz-ke vé/ékcltel túlnyomás alatt is hozhatunk az alkáliszuperoxidoldaltal behatásra. J A találmány szerinti eljárással első soijá 5 ban kereskedelmi forgalomra alkalmas tai-f lós perkarbonátokat nyerhetünk alkáliszu-| peroxidból és széndioxidból, illet\e alkáli-^ szuperoxidból, széndioxidból és hidrogén.-; szúpe.oxidból, mimellett az u lobbi esetten! 10 az összes szükségelt akti\' oxi^éiunemiyiségf nck nem több, mint V3 "a alkalmazandó | hidrogénszuperoxid alakjában, nagyon jó" aktiv oxigén termelési hárryad melleit. Az! eddigelé szükségelt tiszta hidrogénszuper-» 15 oxidot tehát egészben vagy nagy részben al-J káüszupejoxid alakja' an lényeden o> csóbb aktiv oxigénnel helyettesíthetjük. J Emellett az alkáli szuperoxid alkáli-ionjai! az addiciós vegyület képződéséhez haszna", 20 lódnak fel. Amennyiben egyidejűleg hidro-j génsmpe.oxidot is alkalmazunk, nincs szük-j ség tiszta, íelektrolitosan előállított hidrogén-j szuperoxidra. Előnyösen az olcsó nátrium", szuperoxidnak pl. sósavval való kezelése 25 útján előállítóit konyhasótarlalmú hidrogénszuperoxidoldatokat alkalmazhat juk. Széndioxid forrásként többek közölt olcsó füstgázok szerepelhetnek. Az akliv oxigén termelési hányadai kiválóak. Az eljárás, 30 különösen ha körfolyamatban végezzük, durván szemcsés, könnyen centrifugálható és kitűnően tartós, nagyszázalékos perkaibonátot eredményez. ( Az eredmények nem voltak előrelátha-35 lók. így pl. attól kellett tartani, hogy az alkáliszuperoxid oldat feldolgozásakor az emellett fellépő (aránylag magas lúgosiság miatti bomlás folytán lényeges aktiv oxigén 'veszteségek állanak e'ő. Emiatt perkarho* 40 nát előállítására szilárd nálriumjszuperoxidnak vagy nátriiim.karbonátnak az alkalmazását részesítették eddig előnyben. Ugyancsak számolni kellett oxigén veszteségekkel az először képződött valódi per-45 karbonálnak a kívánt addiciós vegyületté való átalakításakor is. Meglepő módon azonban ez az átalakítás (még a hőmérséklet emelésekor is gyakorlatilag veszteségmentesen végezhető. 50 Példa: 900 cm3 anyalúghoz, amely 100 cm3 -ben 6,2 g Na 2 C0 3 -at, 100 cm-ben 1,6 g NaHCCyal és 100 cm3 -ben 24 g NaCl-t 55 tartalmaz, stabilizátorként magnéziumszjlikától ós beoltó sóként 80 g ipari nátrr im'.pv. karl.a.uUol, Na2 Cü 3 . 1,5 H 2 Ü 2 (10,88 Ig aktiv oxigén) adunk hozzá. Ezután 0—5 |C° hőmérsékleten, erőteljes kavarás közben 17—9 liter/perc sebességgel 12* lérfogatszá- 60 ízalék GOj-t tartalmazó tisztított füjstgázt jvezetünk be és egyidejűleg 80 g Na20 2 -t ,(15,87 g aktív oxigén) las van ós egyenlete>sen adunk hozzá. Emellett az oldat pH-ér[téke 8,3—9,5 értékhatárok között marad. 65 |E művelet •befejezése felé a hőmérsékletet, {előnyösen a hűtés leállítása útján, 10—15 ?C°-ra hagyjuk emelkedni, amig a flotta 60—62 g C02-t vett fel és az először képződött valódi perkarbonálnak az addiciós 70 ,|vegyületté „Af aló lelszappanosodáfia legnagyobb részben befejeződött. Ezután a flot" fiának 8—10 C'*-ra való lehűtése közben i/40 térfogatszázalékos hidrogénszuperoxid-Ioldat, vagy nátriumszuperoxidból és só" 75 Isavlól elő'l íloll konyhasó! artalmú, miníjegy 16 lé-fo -als :ázjlékos oldat lassú höz.jzáadás.'tval í),92 g aktiv oxigént és ezenkívül 20 g Na20 2 H (3J97 >g aktiv wsigón')'/adunk lassan hozzá. A Na2 0 2 teljes felöl" 80 ''dódása után az edény tartalmát még 1 / 2 —1 óra hosiszat kavarjuk, miajd' a kivált addif'ciós vegyületet lecenlril'ugáljuk. 870 cm3 ' '0,33»/o aktiv oxigén tartalmú (= az' alkalina' zott akliv oxigén 9,6'o/o-a) anyalúgot és f. 85 nedves só mejsíárítása után 275 g száraz Na3CO ;5 . 1,5 H2 Cyt kapunk, 13,2'<yo aktiv oxigén tartalommal, mely 85,5%-a az alkalmazott oxigén mennyiségének. Az egész termelési hányad aktiv oxigénben lehal 90 95,10/0-ot tesz ki. Az anyalúg a következő folyamathoz újból felhasználható. Szabadalmi igéim pontok : 1. Eljárás tartós perkarbonát előállítására alkáli szuperoxidból és széndioxidból, 95 amelyet az {te'lcmez, hogy alkáüszuperoxidot és adott esetben stabilizátorokat tartalmazó hűtött vizes oldatba vagy szuszpenzióba, pl. mintegy —5° és +8 CD közötti hőmérsékleten széndioxidot vezc- 100 tünk be és a pH-ért éknek 8 éjs 11 köré, e őnyösen 8,3 és 9,5 értékek közé való beállítása és ezen való tartása útján az első sorban képződő valódi perkarbonátot hidrogénsaiperoxid és alkálikarbonát ad- 105 diciós vegyületévé alakítjuk át, majd a kicsapódó addiciós -vegyületet pl. centri" fugálásisal vagy szűréssel elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti (eljárás foganalosítáisi módja, amelyet az jellemez, hogy 110 a valódi perkarbonáInak az addiciós.ve-Í32tf8G.
