132605. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxidifenilkarbonsavak polijódozott származékainak előállítására
2 13 2* »5. 24.2 g ß-(4-oxifeail-)-ß-l'enilpropi<)niS.av,at az 1. példában- ismertetett módon jódozunk. A benzolban átkristályosított ß-(4-oxi-3,5-dijodfenil-)-ß-fenilpropion,sav színtelen 5, tűket alkoí, melyek 171—172 C°-on olvadnak. -Ä sav éíerbeiij- alkoholban és acetonban könnyen, benzolban nehezen oldódik; vízben és ligroinban oldhatatlan. Hasonló módon állíthatók elő a dijőd-10 oxifenilvajsavak és más magasabb homológok, továbbá a di- és tetra-jód-dioxifenilpropionsavak és -vajsavak és egyebek is. 3. példa: a-(4-oxi-3,5i dijödfenil-; ; -a-fenilpropionsav. 15 21,2 g a-(oxi - feniJ -)a~feniIpropi -onsavat, O.P. = 150 C° (előállítva alrolaktinsavnak és fenolnak 73<>/o-os kénsavval lörtént kondenzálásával), az 1. példában megadott' módon jódozutvk. A benzolból 2o kétszer átkristályosítoU a~(4-oxi-3.5'díjódfenil-)a-fenilpropionsav színtelen kristálypor, mely 183 184 C,°-on olvad. A sav oldószerekkel szemben ugyanúgy viselkedik, mint az 1. és 2. példákban leírt izomerek. 25 4. példa: a-(4^)xi-3,^di.jódíenil-}-a-fenilpropionsav. •)'-(4^oxi-3,5-dijodfenil-)-ß-fenil vajsav. 25,6 g y-(4-oxifenil)-ß-fenilvajsavat, O.P = 135 ü° (előállítva hidrofahéjsavnak 1-oxibenzaldehiddel ecetsavlanbidrid jelenlétében való kondenzálásával és a kapott, 189 G°-on olvadó benzilidénvegyüleüiek nálriumamakáonal végzelt hidrogónezésével;, az 1. példában megadott módon jódozunk. A nyerstermékei tisztítás céljára kloroform és petrol éter keverékéből átkristályosítjuk. A T-(4-oxi-3,5-dijodfenil-)ß-fenilvaisav 1 10-----144 G°-on olvad. 5. példa: 4,-l'-dioxi»-3i5*3, ,5 ! -ttetrajod-'a,ß-di:e ! "iilpropionsav. 25,8 g 4,4-dioxi-a.ß-difenilpi-opionsa\ at, (). 30 35 40 P. = 198 Í;° (előá'lílva 4-oxifenüecelsavnak és 4-oxibenza!dehidnek ccetsavanhidrid útján való kondenzálásával és a kapott, 200 45 tV-on olvadó benzilidénvegyületnek nálriumamalgárnmal végzett hidrogénezésével), 700 cm? n/1 nátronlúgban feloldunk. Az oldathoz kavarás közben és szobahőmérsékleten, lassan 500 cm3 vízben feloldott 50 101,6 g jódot és 101,6 g jódkáliumot adunk. A most megközelítőleg semleges oldatból a jódozolt terméket kénessav és sósav hozzáadásával elméleti mennyiségben kicsapjuk. Az elválasztott és vízzel jól kimosol! 55 terméket benzolból, kevés alkohol hozzáadásával, álkristályosíljuk. A 4,4'-dioxi-3,5, 3',5'-!*trajód-a ß^difenilpropionsav mikroszkópos kristályokat alkot és 206 G°-on bomlás közben olvad. A sav alkoholban és 60 acelonban könnyen, benzolban nehezebben oldódik, ligroinban és kloroformban oldhatatlan. Szabadalmi igénypontok: 1. A 130363. lajstromszámú szabadalom 1. igénypontjában meghatározóit eljárás lo- 65 vabbfejlesztése az oxidifeivilecelsavak homológjai olyan polijódozoll származékainak előállítására, melyeknek általános képlete 70 ahol X az ecetsav valamely homológja- 75 iiak maradékát, n az 1 vagy 2 számol és m a 2 vagy 4 számol jelenti, azzal jellemezve, hogy az oxidifenilecelsavak honi ologj a i l j ód o z zu k. 2. Az 1. igénypontban meghatározóit eljá- 80 rás foganatosítani módja, azzal- jellemezve, hogy kiindulási anyagul ß-(l-oxifenil)a-fenilpropionsavat alkalmazunk. Felelős kiadó: űr. ladoméri LADOMÉRY ISTVÁN m. kir. szabadalmi bíró. „JÖVŐ" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX., Erkel-u. 17. Fel. vez.: Penijen Févene.
