132605. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxidifenilkarbonsavak polijódozott származékainak előállítására
Megjelent Í944. évi március hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABABALMI BffiOiAS SZABADALMI LEÍRÁS 132605 szám. IV/h/2. osztály. — Seh—5950. alapszám. Eljárás ovidííenilkarbínisavak póüjódozott származékainak előállítására. Schering A. G. cég, Berlin. A bejelentés niwja: 1940. évi május hé 18. — Némftorszátfi elsőbbsége: 1939 évi tfccőinber hó 18. Pótszabadalom a 130363 lajstromszámú szabadalomhoz, A törzsszabadalomban eljárást ismertetlünk oxidifinileceisavak poUjódozott származékainak előállítására, oxidifenü ecetsavak jódozása útján. Ezek a vegyületek jó 5 kontraszthalásúak és ezzel kapcsolatos fiziológiai semlegességük következtében különösen alkalmasak az epehólyag röntgenologiai láthatóvá lételére. UgV laláltuk már most, hogy nem csak ezek a jódozolt 10 eoelsavak rendelkeznek olyan tulajdonságokkal, melyek azokat jó kontrasztszerekül teszik alkalmassá, hanem erre a célra jódozolt homológjaik is használhatók, melyek képlete: ahol X az ecetsav valamely homológjának maradékát, n az 1 Vagy 2 számot és m a 2 vagy 4 számot jelenti; ilyenek pl. az oxi- vagy dioxidií'enilpropionsavak vagy 25 -vajsavak. Különösen használhatónak bizonyult a ß-(4-iOxi-3,5-dijod-fenil->a-fenilpropiohisav. Jí viegyüleleJc előállítását, mely ugyanúgy, mint a törzsszabadalomban leírtuk, az illető savak jódozásával történik, 30 az alábbi kiviteli példák kapcsán ismertetjük J C04 H 40 24,2 g ß-(í-oxifeni 1)-a-fenilpr opionsa vnak 800 cm3 n/2 nátronlúgban készült oldatához kavarás közben, lassan, szobahőmérsékleten olyan oldatot adunk, mely 250 cm3 vízben 50,8 g jódot és 50,8 g jódkáliu- 45 mol tartalmaz. A csaknem' semleges, gyengén színezett oldatból a jódozási terméket kénessav és sósav hozzáadásával kicsapjuk. Ezután még egy ideig kavarunk, ezt kövelőteg a majdnem1 színtelen termékről le- 50 szívatunk és a terméket vízzel kimossuk. Szárítás után 'benzolból,'állati szén.hozzáadásával kikrislályosítunk. Színtelen hasábokat kapunk, melyek olvadáspontja 159 C°. A kitermelés 42 g = az elméletinek 55 85°/o~a. A ß'-(4-oxi-3,5-dijodi'enil-)-a-fenilpropionsav éterben, alkoholban és aoetonban könnyen, benzolban, toluolban és kloroformban nehezebben oldódik, míg vízben és ligroinban oldhatatlan. A sav vízben 60 semlegesen oldódó sókat alkot. 2. példa: ß: -(4-oxi-3,5-di)jo<lfeiiil-)-ß | -fenil;propi()'iisaA'. 1. példa: 3^4-oxi-3,5-díjódfenil-)-a4enilpropionsiav.
