132408. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta, kristályos d-pantoténsavas kalcium előállítására

Megjelent 1944. évi január M 4-én. MA6TAB KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍR AS 132408. szám. IV/h/1. osztály. — H—1Í598. alapszám. Eljárás tiszta, kristályos d-pantoténsavas kalcium előállítására. F. Hoifmann-la Roche & Co., Aktiengesellschaft cég, Baselben (Svájc). A bejelentés napja: 1942. évi június hó 19. — Svájci elsőbbsége: 1941. évi szeptember hó 1. d-pantoténsavas kalcium előállítására dpantoténsavésztert báriumhidroxiddal elszappanosííottak, a báriumsót kénsav hozzáadásával a szabad paiitoténsavba vezet-5 ték át és ezt kalciumkarbonáttal semlegesítették (The Journal of the American Chemical Society 62. kötet (1940), 1780. oldal).' Ez az eljárás eléggé körülményes, különösen azért, mert d-pantoténsavészter-10 bői indul ki, amelyet nagyobb mennyi; ségben előállítani nehéz. Időközben sikerült d-pantoténsavas nátriumot igen tiszta alakban ß-alaninnak nätriumalkoholätban d(—)— a-oxi~ß,ß-dimietilbutirolaktionnal 15 való kondenzálása útján előállítani. Ha ennek a tiszta nátriumsónak a kalciumsóba való átvezetéséré szervetlen savakat használunk, úgy nem sikerül a szervetlen savnak nálriumsójától mentes pantoténsa-26 yas kalciumot nyernünk. Ha pl. d-pantoténsavas nátrium abszolút alkoholos oldatát a számított mennyiségű abszolút alkoholos sósavval elbontjukj akkor a keletkezett konyhasó nem válik le teljes jneny-25 nyiségében, úgy hogy a felszabadított pantoténsavból nyert kalciumsó mindig mintegy Vá—W/o konyhasót tartalmaz. Ezen kívül az ily módon felszabadított pantoténsav kalciumkarbonáttal mennyiségileg so-30 hasem semlegesíthető, minthogy a szabad sav egy része az ásványi sav hatására elésztereződik vagy laktonizálódik. Azt találtuk mármost, hogy tiszta, kristályos d-pantoténsavas kalciumot kapha-35 tunk, ha d-pantoténsavas nátrium alkoholos oldatából a panto ténsavat oly szerves savval szabadítjuk fél, melynek nátrium-, sója alkoholban oldhatatlan; a kivált nátriumsót eltávolítjuk, a pantoténsav alkoholos oldatát vízzel felhígítjuk, a savat a 40 kalciumsóba átvezetjük és a kalciumsót a víz eltávolítása után alkoholos oldatból melegítéssel kikriistályosjtjuk. .. .. Ily módon a nátrium csaknem mennyiségileg eltávolítható, úgy hogy a kalcium- 45 sóban legfeljebb csak nyomokban van még jelen. A kalciumsóba való átvezetés csaknem mennyiségi, minthogy a szabad pantoténsav észtereződésének és laktonizálódásának veszélye csekély. A d-pantoténsavas 50 nátriumnak d-pantóténsavas kalciummá való átalakítására kész d-pantoténsavas1 nátriumból indulhatunk ki, éppúgy kiindulhatunk azonban oly oldatból is, amely ß-alanin, nátriumalkoholátok és d(—)—aoxi-ßjß-dimetilbutiro'ak^n 1 ontíei záció;ával előállított d-pantoténsavas nátriumot tartalmaz. Az új eljárásnak előnyét a fentebb említett eljárással szemben a d-pantotéíi- 60 savas kalcium nagyobb tisztasága is igazolja. Az új eljárással kapott d-pantotém 20 savas kalcium forgatóképessége a^- ==+27°, tűalakban kristályosodik és nem vízszívó^ 65 míg az eddig ismert kalciumsó forgatóképessóge +24° és mikokristályos alakú' por. A találmány szerinti eljárás kiviteli módját a következő példák "szemléltetik.