131922. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arómás szénhidrogének klórozására
;Í3 li)2'2í zás az a oszlopban kezdődik és az a' oszlopban fejeződik be. Az e-nél kjvont keveréket desztilláló oszlopba vezetjük, hogy a benzolt a klór-5 származékioktól szétválasszuk. A g-nél visszavezetett benzolt a h-tól jövő friss benzolhoz adjuk és ezzel együtt c-nél az a tartályba bocsátjuk. Az eljárás tehát folytonos. 10 A benzol kiválasztása után összegyűjtött termék mindig legalább két alkotót tartalma;', melyek különböző klórozási állapotban vannak. Minthogy valamely iszénhlclrogén egymást követő klórszármazékait jelen-15 leg mind lehet az iparban hasznosítani, az új eljárás segítségével néha jelentékeny arányokban csökkenthetjük a klórozó berendezésbe visszatérő anyag mennyiségét. A hidrogénnek' a klórral való fokozatos helyettesítését elősegítő katalizátorok ismeretesek. A legszokásosabb katalizátor a vas, lazi alumínium', a vajsnak és az alumíniumnak a kloridjai, az antimon kloridjai 2s és a fény. A fürdőbe vezetett klór és szénhidrogén arányának változtatásával módunkban áll igen nagy mértékben változtatni a kiindulási szénhidrogén átalakulásának mérté, két, bármelyik végtermék tekintetében. A bevezetett kiindulási anyagok arányának és a desztilláló készülék működésének szabályozásával továbbá megszabhatjuk a klórozott termékek fajtáját; így pl. benzol 35 esetében a termékek monoikllórbenzoltől egészen hexaklórbenzolig terjedhetnek. Ha el akarjuk kerülni magasabb rendű származékok, pl. triklórbenzol és erősebben klórozott származékok képző-40 dését, akkor evégből csak a Ck/OHs molekuláris arányt kell 1,6 alatt tartanunk. Ez az arány talán nagynak tűnik fel, ha az idevágó műszaki irodalom adatait tartjuk szem előtt; a találmány szerinti eljárás 45 megvalósításánál mindamellett kitűnt, hogy a klórozás nem megy túl a diklórbenzolókon és a klór abszorpciója gyakorlatilag teljes. Ha erősen klórozott származékokat aka-50 runk kapni, egészen a hexaklórbenzolig, akor a Cla/OHe arányt pl. -l-re növeljük és a klórozást két lépésben végezzük. Alaposabb klórozás végett bizonyos esetekben a katalizátor működési hőmérsék-55 letét és ezenkívül a bevezetett kiindulási anyagok arányát is változtatni kell. • A következő példák igazolják, hogy a reakciótermék összetételét tág határok között változtathatjuk. 60 1, példa. A klórozó tartályba a követklező "•"összetételű folyékony elegyet töltjük: benzol 441 g/kg monoklórbenzol 449 „ dilklótbenzolok 60 ,„ ^ A klórozó tartályba egyrészt 1641 kg benzolt vezetünk, melyből 883 kg visszavezetésből származik, másrészt 748 kg klórt. Az edény tartalmát 30 fokon tartjuk és a reakcióhoz (katalizátorként vasa-e- 70 szeleket Használunk. A klórozó edényből í'olvékony elegy távozik, melynek súlya és összetétele a klövetkező: benzol 883 kg 441 g/kg monoklórbenzol 1000 „ 449 ,; 75 diklórbenzolok 121 „ 60 , ; 2004 kg 1000 g/kg Egyúttal kb. 385 kg sósavgáz fejlődik. A/, edényből távolodó elegyet desztillá 80 lássál két frakcióra bontjuk: Az egyik frakció, mely 883 kíg benzolból áll, visszamegy a reakciós tartályba; a másik frakcióban, mely monoklórben zolból és diklórbenzolokból áll, az alkotó- g5 kat szétválasztjuk. 2. példa. A klórozó tartályba az alábbi összetételű folyékony elegyet töltjük: benzol 29 g/kg 90 monokllórbenzol 255 „ diklórbenzolok 716 „ 1000 g/kg A tartályba 2183 kg friss benzolt, 112 Q5 kg visszanyert benzolt és 3337 kg klórt vezetünk. A tartály tartalmát 30 foikon tartjuk és a reakcióhoz katalizátorként vasreszeléket használunk. A reakciós tartályból folyékbny elegy távozik, melynek 10Q súlya és összetétele a következő: benzol 112 kg 29 g/kg monokllórbenzol 1000 „ 255 ,; diklórbenzolok 2804 „ 716 , ; 3916 kg 1000 g/kg 105 Egyúttal 1716 kg sósav is fejlődik. A tartályból távozó elegyet desztillálással két frakcióra bontjuk: az egyik frakció, mely 112 kg benzolból áll, visszamegy a klórozó tartályba; 110 a másik frakció, mely 1000 kg monoklórbenzolból és 2804 kg diklórbenzolból