131793. lajstromszámú szabadalom • Eljárás B1-vitamin előállítására
131793. 5 származékot adunk hozzá és az elegyet keverés közben fokozatosan kb. 1 óra alatt 80"-ra hevítjük fel és még 3—4 órán ál ezen a hőfokon tartjuk. Az oldatból a me-5 legítés végefelé a vitamin kikristályosodik. 3—5 cm3 abs. alkoholt adunk hozzá és kevés sósavgázt tartalmazó alkoholt, majd állás és behűtés után a vitamin kristályokat leszűrjük. A vitamint hófehér kristálylü tömeg alakjában kapjuk. Op.: 242—245° körül van. Az előző példákban az anyalugok feldolgozásával még további kristály-generációk nyerhetők. 15 Jelen eljárás nagy előnye többek közt az. hogy ipari létpékben is megvalósítva a kiváló termelési-hányadok megmaradnak, így a példákban megadott súlymennyiségek több ezerszerese esetében, is a termelési há-20 nyadok igen kiválóak. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás Bi-vitamin előállítására, azzal jellemezvei, hogyl 2-meti(l-4-atai.inol-5-(tio-20 formamidometil-pirimidint, gyenge bázisoknak erős savakkal képezett sói jelenlétében, az irodalomban íMaceto-!'-halogén-propilalkohol néven előforduló 2-metil-3-halogén-tetrahirdofurán szárma-30 zékkial hozzuk reakcióba. 2. Az 1- alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy furán-származék gyanánt 2-metil-3-klór-tetrahidrofurán származékot használunk. 35 3. Az 1.— 2. alatti eljárások foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy gyenge bázisok gyanánt gyenge tercier bázisokat használunk. 4. A 3. alatti eljárás foganatosítási módja, 40 azzal jellemezve, hogy gyenge tercier bázis gyanánt olyanokat használunk, amelyekben a bázicitást eredményező nitrogén-atom mindhárom vegyértékéve] egy heterociklusos gyűrű felépítsében Feleié« kiadö: át. ladoméri SZMÍKTNÍK V-T-, L .JÖVŐ" NroradasKöretkuet. Budapest IX.. Erkelvesz részt, mint amilyen pl. a piridin, 45 kinolin. 5. A 3. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy gyenge tercier bázis gyanánt tercier aromás aminokat^ 1 mint pl. démetil-anilint használunk. 50 (>. Az 1-—5. alatti eljárások) foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gyenge bázisoknak erős savakkal, célszerűen ásványi savakkal, képezett sója gyanánt sósavas sót használunk. 55 7. Az 1.—6. alatti eljárások foganatosítási módja -azzal jellemezve, hogy a vegyfolyamatot 50—110" hőmérséklet határon belül végezzük. : 8. A 7. alatti eljárás foganatosítási mód- 60 ja, azzal jellemezve, hogy a vegyfolyamatot 10—25 óráig 70" körüli hőmérsékleten való melegítéssel végezzük. 9. A 7. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemzeve, hogy vegyfolyamatot 65 35—50 óráig 50—55" körüli hőmérsékleten való melegítéssel végezzük. 10. Az 1.—9. alatti eljárások foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy oldószerként, ill. hígítószerként gyenge tercier 70 bázisok, mint amilyen pl. a piridin, dimetilanilin, haloid savakkal, mint pl. sósavval, képezett sóját alkalmazzuk. 11. A 10. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy gyenge tercier 75 bázis klórhidrátjából, mint pl. piridinklórhidrátból vagy dimetilin-klórhidrátból, mint oldószerekből, egy rész 2-metil1 -4-ammo-5-üoformamidometil-pirim;idinre 2—6 részt alkalmazunk. 80 12. A 10-—11. eljárások foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az odlószerként használt gyenge tercier bázis sójához egyéb dalékokiat, mint pl. kloroformot, dioxánt, avagy csekély mennyiség- 85 ben vizet, csekély mennyiségű piridint, vagy/és alkoholt, metilalkoholt, vagy hasonló hígítószert adunk. ÍSTVAK m. kir. szabadalmi bíii. : , . ~^^ i. 17- Tel.: 182-278. Fel TW.: Diaién Fereaé