131783. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glicerin előállítására tejsavból vagy annak származékaiból

a 1É17S3. elfőzve szintén alkoholokat eredményeznek. A klórozással keletkezeit beta-monoklórtejsavat vízzel 50%-ra higitva autoklávban 5 125—140 C fokon elfőzzük, atnikorh a klórozott tejsav mennyiségének megfelelően, mintegy 95%-ban glicerinsavat kapunk. A glicerinsav redukciója két úton vihető keresztül. 10 1. Elektrokémiai módszerrel: ugyanis a glicerinsav akár kénsavas közegben, akár a glicerinsav alkáli sója 20%-os nátriumkarbonát oldatban, mint katódfolyadék alkalmazva, ólomkatóddal elektrolizálva, gli-15 cerinné redukálható. Anódul szintén ómot kell használni. Az anód folyadék 30%-os kénsav, ül. 20%-os natriumkarbonat oldat. Az elektród-feszültség 4—5 Volt, az áramsűrűség ;a kálódon 10—12 Amp. Ez esieU* 20 ben az áramkihasználása (50—70%. Az ezúton keletkezett glicerint az oldat semlegesítése után a glicerin technológiájában ismeretes módon besűrítjük és desztilláljuk. ; : 25 2. Katalikus hidrogénezéssel. Megállapítottam, hogy a glicerinsavat autoklávban 4—5 atm. nyomás mellett, 80—100 C fok hőmérsékleten finom elosztású platina vagy finom elosztású platina és fémoxi-30 dákból álló, speciálisan rézoxidból álló katalizátorok jelenlétében teljes egészében glicerinné lehet redukálni. Az így előállított glicerin a katalizátor eltávolítása után minden tisztítás nélkül ipari célokra alkal-35 mas. 1. példa: 1150 g 80%-os tiszta ipari tejsavat vízzel 50%-osra higitunk és egy félóráig forraljuk, a tejsavban mindig jelenlevő an-40 hidrid elbontása céljából. Az oldatba 5 g kristályos AlCk'-ot oldunk fel. Ezután az oldatba klórt vezetünk 30 C fok hőmérsékleten. A kezdeti felmelegedést hűtéssel ellensúlyozzuk. A reakció végén a fo-45 lyadékot 70—80 fokra melegítjük fel, hogy a sósav eltávolodását elősegítsük. A klórozást addig folytatjuk, amíg a folyadék annyi klórt vesz fel, mint az a stóchiometriai aránynak megfelel. Tehát ha súly-50 szaporulat 360 g-ot eléri, a folyadékot a sósav eltávolítása céljából felfőzzük és autoklávban 135 C fokon elfőzzük. Ennek hatására a monoklór tejsav klórja hidroxil gyökkel cserélődik ki és glicerinsavat ka-55 punk. A mintegy 2 liter térfogatú folyadékot ezután elektrolizáljuk. Az elektrolizálást agyag-diafragmával ellátott megfelelő edényben végezzük. Elektródokul ólomlemezt használunk. A katód aktív felülete 50 m2

. A katód térben helyezzük a glicc- 60 rinsavas oldatot, melyet vagy savanyún vagy lúgosán elektrolizál: atunk. Amenynyiben savanyún elektrolizálunk, úgy az oldathoz 200 cm* 50%-os kénsavat keverünk. Ez esetben az anód-folyadék 50%-os 65 kénsav. A katód-folyadékot az. elektrolízis alatt intenzíven keverjük. Amennyiben lúgosán dolgozunk, úgy a glicerinsavas oldatban annyi natriumikarbonátot oldunk fel, hogy az 20%-os legyen. Az anódfolya- 70 dék ez esetben 20-^-os natriumkarbonat. A katód-folyadéhba az elektrolízis alatt a keletkező nátriumhidroxid lekötésére szénsavat vezetünk, mely egyidejűleg a fürdő intenzív keverését is végzi- A fürdő íe- 75 szültsége mindkét esetben 4.5 Volt, áramerősség 50 Amp., áramsűrűség a" katódon 10 Amp. Az elektrolízis 30 G fokon történik, melynek fenntartásáról hűtéssel kell gondoskodni. Az elektrolitikus redukció 80 30—40 órát vesz igénybe, ez 62—65% áram-kihasználásnak felel meg. A redukált folyadékot ezután kénsav esetében kalciumhidroxiddal, szóda esetében kénsavval semlegesítjük és leszűrjük. 85 A glicerines szűrletet ezután bekoncéntráljuk és vákuumban ledesztilláljuk. Az így kapott glicerin súlya 770 g. Ez a glicerin 28B°K>S tiszta ipari célra alkalmas glicerin, tehát 648 g glicerint tartalmaz, íg> 90 a teoretikusan 920 g helyett az eljárással 70%-os kihasználást lehet elérni. 2. számú példa. 1150 g 80%-os ipari tejsavból az első példában közölt módon glictrinsavat állí- 95 tunk elő. cca 2 liter térfogatú és 50%-os glicerin.'av oldatot sósavtól jól kifőzzük és egy cca 5 liter űrtartalmú autoklávban hidrogénnel katalikusan redukáljuk. Az autokláv cca 10 liter űrtartalmú, keverő- 100 vei ellátott edény, mely 10 Atm.. nyomásn van méretezve. Két hőmérővel 1 gáz be-, 1 gáz kivezető csappal és 1 biztosító szeleppel van ellátva. A redukálást hidrogéngázzal 4—5 Atm. nyomáson 80—lüj) C 105 fokon, finom elosztású platina és rézoxid elegyéböl álló, habkő felületére lecsapott katalizátor elegy jelenlétében végezzük. A redukció, mintegy 8 órát vesz igénybe. Katalizátorul a platina-csoport egyéb tag- n0