131661. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkinolok előállítására
131 <61. fáira vagy ezüstnitrátria vagy liiganyklo ridra való behiatásával állíthatunk elő. Gyakran célszerű, ha a katalizátorokat, savkötően ható szereket, vagy az acetilén- 5 veg}rületekét oldó,-, hígító- vagy szuszpendálószerek jelenlétében alkalmazzuk'. Effajta anyagokként kiváltképen alkoholok, éter és szénhidrogének alkalmasak. Az acetilén felvételét továbbá nagyfelületű anyagoknak, 10 mint kovaföldnek, kovasavgélnek és aktív szénnek a hozzáadásával gyorsíthatjuk. Általában a Reakciót a számú és a 129070. sz. szabadalmi leírásokban ismertetett feltételek mellett, szükség esetén foly- 15 tatólagos üzemben foganatosítjuk. Adott esetben növelt, vagy csökkentett nyomás mellett is dolgozhatunk. Tiszta tömény ¡acetilén mellett' la reakcióhoz közömbös gázokkal, mint nitrogénnel, hidrogénnel vagy 20 széndioxiddal hígított ¡acetilént, pl. a mintegy 20o/o acetilént tartalmazó fényívacestilént is alkalmazhatunk. Effajta hígított acetiléntartalmú keverékeket főleg akkor alkalmazhatunk, ha nyomás alatt dolgo- 25 zunk. Az acetilénnek a találmány szerinti eljárás 'értelmében ¡előállítható addicionális vegyiiletei rendkívül reakcióképességük folytán a legkülönbözőbb technikailag értékes 30 anyagok előállítására alkalmasak. Példa. 30 rész rézkloridnak 20 rész 20o/o-os vi-CH3 S5 C60 zes ammoniákoldatban való oldatát 2000 rész vízzel hígítjuk és 50 rész fullerfíöld hozzáadása után keverés mellett acetilént vezetünk be. A keletkezett csapadékot, amely kimosása és szűrése után még 200 rész vizet tartalmaz, 880 rész aoetonnaL és 260 rósz 7,7o/o-os kálilúggal keverőnyomó- " edénybe visszük be. Majd először 5 Vlcigköri nyomásnyi nitrogént és .ezután 8 légköri nyomásnyi acetilént nyomuník be és 90— 100 C°-on erőteljesen keverjük mindaddig, 65 míg a nyomás már nem csökken. A reakció folyamán elhasznált ¡acetilént hígítatlan acetilénnek utánsajtolásával folyamatosan kiegészítjük. Mintegy 12—15 óra múlva acetilén már nem nyelődik el. A kapott reak- 70 ciós keveréket (a ¡csapadékról leszűrjük, acetonnal és vízzel kimossuk, majd a szüredékbe rövid ideig széndioxidot vezetünk be avégett, hogy a még jelenlevő szabad káliiúgot ká 1 iumka'rboná11á Aragy kálium- 75 bikarbonáttá alakítsuk át. Közönséges nyomáson való lepárolással a változatlan acetont eltávolítjuk, majd mintegy 60—70 mm nyomáson való. lepárolással a vizet lehajtjuk és kihűlés után szilárd kristályos tömé- 80 get kapunk, melyet vagy csökkentett nyomáson való lepárolással, vagy ciklohexánból vagy hasonló oldószerekből valói átoldással tisztíthatunk. Ekként 21 rész 2 mm nyomáson 95—100 C°on forl'ó vegyületet 85 kapunk, melynek összetétele ch3 35 ch3 C—C=C—c < OHOH CH3 és amely ciklohexánból való átoldás után 95 C°-on olvad. ; 40 A vizes desztillátumhoz a csekély menynyiségben keletkezett mezitiloxid elválasztása után káliumkarbonátot ¡adunk, amikor-Clh 45 >c-cVjH.3 I OH-CH 90 is a keletkezett metilbu linói kiválik. Ezt elválasztjuk, káliumkarbonáttal szárítjuk és lepárolással tisztítjuk. Ekként 70 rész melilbu tinóit kapunk, melynek összetétele 95 100 és amely 103—.104 C°-on forr. Szabadalmi igénypontok : 50 A 127224 sz. törzsszabadalom igénypontja szerinti eljárás, valamint a 129070 sz. pótszabadalom igénypontja szerinti eljárás továbbfejlesztése alkinolok előállítására, melyre jellemző, hogy ketonokat acetilénekkel a periódusos rendszer 1 vagy 2. csoportjába tartozó nehézfémek és ezek vegyületei, valamint savkötően ható vegyületek jelenlétében, vagy e ne- 105 hézfénnek acetilénvegyül eleinek jelenlétében reakcióba hozzuk. Felelős kiadó: dr. ladoracri SZMERTNIK ISTVÁN in. kir. szabadalmi bíró. ..TÜVÖ" Nyomdaszövetkezet. Budanest, IX.. Erkol-u. 17. Tel.: 182-278. Fel. voz.: Dómján Ferenc
