131439. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen pregnandionok előállítására telítetlen pregnanolonokból
2 131439. hidegben állni hagyjuk, ezután vákuumban besűrítünk, a kiválasztott pregnenolon hidrokloridot leszívatjuk és 50 cm3 benzolban feloldjuk. A benzolos oldatot 5 45 cm3 4»/o-os káliumpermanganátoldattal, 20 cm3 10°/o-os kénsav hozzáadása mellett 6 óra hosszat szobahőmérsékleten rázzuk; ezután a kicsapódott barnakövet kénessawal oldatba visszük, a benzolos ré-10 teget leszedjük és vákuumban begőzölögtetjük. A maradékot 6 g káliumacetáttal és 100 cm3 abszolút alkohollal 8 óra hosz szat forrásig hevítjük. Ezután vízbe öntjük és a pregnendiont éterrel felvesszük. Az 15 éteres oldatból a pregnendiont kb. 50%-os hozadékkal kapjuk. Alkoholból való kristályosítással tisztítható; O. p. = 128 C°. 4. Példa: 2 g pregnenolonhoz 10 cm3 abszolút 20 étert és 20 cm3 metilalkoholos sósavat, mely 15 g sósavat tartalmaz, adunk. 18 óra hosszat állni hagyjuk és az étert vákuumban, szobahőmérsékleten való elgőzölögtetéssel eltávolítjuk. Ezután a reak-25 cióterméket vízzel kicsapjuk és kalciumklorid felett megszárítjuk. A kapott termékből 2 g-ot 200 cm;! jégecetben feloldunk és 15 cm3 jégecetben 0,6 g krőmtrioxidot adunk hozzá. 2 napig állni hagyjuk, vízzel kicsapjuk és a csa- 30 padékot vákuumban kalciumklorid felett megszárítjuk. A kapott pregnendion-hidrokloridot 60 cm3 abszolút piridinben feloldjuk és az oldatot 5 óra hosszat 120—130 C°-ra he- 35 vítjük, ezután vízbe öntjük és kiéterezzük. Az éteres réteget híg savval, vízzsel és lúggal, majd úira vízzel mossuk. Az éteres oldatot megszárítjuk és elgőzölögtetjük. A maradékból a pregnendiont magában véve. 40 ismert módon nyerjük ki. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás telítetlen pregnandionok előállítására, azzal jellemezve, hogy pregnen- 45 olonok kettős kötésébe halogénhidrogént bevezetve, azokat monohalogén-pregnanolonokká alakítjuk át, utóbbiakat monohalogén-pregnandiono'kká oxidáljuk és az így kapott vegyületekből a halogén- 50 hidrogént újra lehasítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás íoganatosílási módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószerként krőmtrioxidot vagy a hat vegyértékű króm valamely más vegyü- 55 letét alkalmazzuk. felelős kiadó: <ir. laduméri SZMEUTNIK ISTVÁN m. kir. szabadalmi bíró. JOVÖ" NyomdMífivetkezet. Budapest. IX-, Erk«l-u. 17. Tol.: lfffl-87«. Fel. ver.: Demién Ferenc
