131424. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a tiodiazolok sorozatához tartozó heterociklusos vegyületek előállítására

131424 3 közben forraljuk, 1 liter vizet adagolunk és a diklóretánt vízgőzdesztillálással elűzzük. A csapadékot leszívatjuk és vízzel mossuk. Ezután azt 863 cm3 12 o/o-os nátronlúgban 5 feloldjuk és 1 órán át visszafolyóhűtő al­kalmazása mellett forrásban tartjuk. Ecet­savval való megsavanyítás útján az előző­leg már ismertetett p-aminobenzol-szulf­amido-2-metil-5-tiodiazolt kapjuk, melynek 10 olvadáspontja 206—207 C°. 8. példa. 25 g antino-2-metil-5-tiodiazolt és 25 g p-acelilaniinobenzol-szulfokloridot elegyí­tünk. Az elegyet 1 / s óra hosszat olajfürdőn 15 125 C°-on melegítjük, 50 cm3 meleg vízbe öntjük, leSzívatunk, mosunk, az oldhatatlan részt 86 cm3 12»/o-os nátronlúgba felvesszük, i órán át visszafolyóhűtő alkalmazása mel­lett hevítjük, majd a reakcióelegyet 22 Bé-20 fokos sósav 35 cm3 -ével megsavanyítjuk, aktív szénnel színtelenítjük, szűrünk és a szűrlethez Í00 cm3 melegvízben oldott 50 g nátriumacelátot adagolunk. Ilymódon a már ismertetett p-aminobenzol-szulfamido-25 2-metil-5-tiodiazolt kapjuk, melynek olva­dáspontja 206—207 G°. <). példa. Amino-2-benzil-5-tiodiazolt, melynek ol­vadáspontja 207—208 C° (és amelyet a fe-30 liilacetiltioszemikarbazidból kiindulva kap­tunk) és p-acetilaroinobenzol-szulfokloridot az 1. példában ismertetett feltételek mellett molekuláris arányban piridinben konden­zálunk. A kondenzálási terméket forrásban levő híg nátronlúggal dezacetiláljuk. Ily- 35 módon a p-aminobenzolszulfamido-2-bcn­zil-5-tiod iázolt kapjuk, melynek olvadás­pontja 185—186-C°. Ugyanezekkel a módszerekkel előállít­hatjuk még a para-amino-benzol-szulfami­do-2-izopropil-5-tiodiazol-l,3,4-et, melynek 40 olvadáspontja 195—196 C°, a para-amino­benzol-szulfamido-2n-butil-5-tiodiazol-l,3,4-el, melynek olvadáspontja 188—189 C°, a para-amíno-benzol-szulfamido-2-tertiobutil-5-tiodiazol-l,3,4-et, melynek olvadáspontja 45 167—168 G°, a para-amino-benzol-szulfami­do-2n-amiI-5-tiodiazol-l,3,4-et, melynek olva­dáspontja 166—168 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás a tiodiazol-sorozat p-amino-benzol­szulfamido-származékainak előállítására, melyet az jellemez, hogy valamely meg­felelően helyettesített tiodiazolt valamely reakcióképes benzolszulfo-származékkal 55 kondenzálunk, amely a kénatomhoz ké­pest p-helyzetben aminogyököt hord — amely -esetleg helyettesített lehet — vagy olyan gyököt, amely könnyen átalakítható aminogyökké — amely helyettesített vagy 60 helyettesítetlen lehet —, mimellett az utóbbi esetben magát a kondenzálási re­akciót a kívánt átalakítás követi. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMBKTNIK ISTVÁN m. kir. szabadalmi bíró. „JöVÖ" Nyqmdaszövetkezet, Budapest, IX.. Erkel-u. 17. Tel.: 182-278. Fel. vez.: Deinjén Ferenc

Next

/
Thumbnails
Contents