130829. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termék előállítására

Megjelent 1943. évi január hó 2-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEIRAS 130829- szám IV/h/1. (IV/h/2.) osztály. — F—9514. alapszám. Eljárás kondenzálási (érmék elöállításáHa. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1941. évi augusztus hó 27. — Németországi elsőbbsége: 1940. évi október hó 28. Ugy találtuk, hogy ß-alaninnak, illetve sóinak vagy észtereinek «, Y-dioxi ß, ßdimetilvajsavamidokra való behatásakor az utóbbinak lamidcsoportját már enyhe 5 reakciós feltételek mellett is a ßHalaninnak, illetve sóinak vagy észtereinek ugyancsak amidszerűen kötött gyöke helyettesíti, úgyhogy ekként az a, y-dioxi-ß, ß-dimetilvajsavnak tiszta kristályos alakban köny-10 nyen hozzáférhető és a megfelelő "1 aktonokkal szemben nem higroszkópos amidjaiból igen simán az N-(a, yJdioxi-ß, ß-dimetilbuliril)-ß-alaniinhoz, vagyis a pantojténsavhoz juthatunk. A reakció már mér-15 sékelt hevítés esetében, célszerűen oldószerek, pl. alkoholok hozzáadása mellett, végbemegy. A reakció lefolyását egyszerű, módon 'ellenőrizhetjük, amennyiben a lehasított ammóniát vagy amint a reakció 20 folyamán ledesztilláljuk és titráljuk. 1. példa. 0.1 mol ßnalaniint 100 cm3 normál metilalkoholos nátronlúgban oldunk. A forró oldatba 0.1 mol a, ß-dioxi-ß, ß-dimetil-25 vajsavamidot viszünk be és enyhén forralva tovább hevítjük. A metilalkohol és ammóniák gőzeit 90 cm3

normál kánsavban fogjuk fel, melyet mlejtilvóróssel szánieztünk. A lediesziüljIáltrneH 30 tilalkoliolt állandó.an . pótoljuk. A meliívörös színe mintegy 1 óra múlva változik meg, amikoris a reakció gyakorlatilag befejeződött. A reakciós elegyet ekkor sósavval semlegesítjük. Möller szerinti növekedési próbával kiértékelve (lásd Kuhn 35 és Wieland, Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft, 73 kötet, 962. oldal, 1940.) la kitermelés mintegy 80o/o. A reakciós terméket ismert eljárás szerint tisztíthatjuk. 40 2. példa, 1 mol a, y-dioxi-ß, ß-dimetilvajsavamidot 1 mol ß-alanin-natriummal keverünk és 90 C°-ra hevítjük. Az elegy rövidesein sziruppá olvad meg. Néhányszor megke- 45 verve a hőmérsékletiéit 2 óra alatt 120 C°-ra fokozzuk és további 2 óráig e hőmérsékleten tartjuk. Az ammoniafiej lodes ekkor gyakorlatilag befejeződött. Az ammonia könnyebb eltávolítása végett célszerűen 50 csökkentett nyomáson dolgozunk. A reakciós terméket vízben oldjuk és a színtelen oldatot sósavval semlegesítjük. A Möller szerinti növekedési próbával kiértékelve mintegy 80<>/o kitermelést kapunk. 55 3. példa. 0.1 mol ß^alianint 100 cm3 norni|ál melilalkoholos nátronlúgban oldunk. Ezután 0.1, mol a, y-dioxi-ß, ß-dimetil-vajsiavmetilamidot adunk hozzá, — melyet akként állí- 60 tunk elő, hogy metilalkoholos metiliaminoldatot a, y-dioxi-ß, ß-dimetilvajsav-laktonra 1 napig hagyunk behatni és a lepárlási maradékot benzolból átkristályosítjuk és melynek olvadáspontja 82 C°, — majd az 65