130808. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metil-4-etoximetil-6-oxi-piridin-5-karbonsavamid előállítására

Megjelent 1943. évi január hó 2-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEÍRÁS 130808. szám. IV/h/1. (IV/h/2.) osztály. — H. 11230. alapszám. Eljárás 2-metil-4-etoxinielil-6-oxi-piridin-5-karboiisavamid előállítására. F. Hoffmann-La Roche & Co. Aktiengesellschaft cég, Basel (Svájc). A bejelenlés napja: 1941. évi augusztus hő 27. — Svájci elsőbbsége: 194«. évi október hó 31. Megállapítottuk, hogy a 2-metil-4-etoximetil-6-oxi~piridin-5-karbonsavamid olyan vegyület, mely élettanilag fontos anyagok szintézisében jelentékeny szerepet játszik. 5 Ezt a vegyülefiet úgy állítjuk elő, hogy 2-amino-4HOxo-5-tetoxi-pentén-2-t és malonsavdiamidot melegben egymással behiatásra hozunk. A 2-metil-4ietoximetil-6-oxi-piridiin-5-kario bonsavamid színtelen kristályokat alkot, melyek 266—267 C°-on olvadnak. Vízben és a szokásos szerves oldószerekben nehezéén oldódik. Ezzel szemben hígított lúgokban könnyen oldható. Ezekből az ol-15 diátokból savakkal újra változatlanul kicsapható. Forró ecetsavban meglehetősen könnyen oldódik. A vegyület élettanilag fontos vegyületek előállításához alkalmas közbenső termék. 20 Példa. . 143 súlyrész 2-amino-l-oxo-5-etoxipentén(2)-t 102 súlyrész malorisavamiddal összekeverünk és a keveréket olajfürdőn melegítjük. A maionsavdiamid lassan oldatba 25 megy át. 180—185°-on erős ammoniákfiejlődés kezdődik, mely kb. 3 óra után befejeződik. A folyékony reakcióterméket még melegen 300 súlyrész vízbe öntjük. Emellett a 2-metil-4-etoximetil-6-oxi-piridin-30 5-karboiisavamid kristályosan kicsapódik-Tisztítás céljából n-nátron!úgban oldjuk és az oldatból 3n-eoetsavval újra kicsapjuk. Másik tisztítási eljárás abban van, hogy a nyers 2-metil-4-ei'Oximeíil-6-oxi-piridin-5- 35 karbonsavamidot kb. 4-szenes mennyiségű forró ecetsavban oldjuk és vízzel a kezdődő zavarosságig hígítjuk, mire a kristályosodás azonnal kezdetét veszi. A lehűlés után leválasztott kristályok 266—267°- 40 on olvadnak. Szabadalmi igénypontok: -Eljárás 2-metil-4-e^oxi-melil-6-oxi-piridin-5-karbonsavamid előállítására, azzal jellé- 45 mezve, hogy 2-amino-4~oxo-5-etoxi-pentén-(2)-t melegben malonsavdiamiddal behatásra hozunk. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEKTNlK ISTVÁN m. kir. szabadalmi bíró. ..JöVÖ" Nyomdaszövetkezet, Buda»«st. IX.. Erkel-u. 17. Tel.: 182-278. Fel. vez.: Demjén Ferenc