130537. lajstromszámú szabadalom • Eljárás B6-vitamin előállítására

Megji'Ierit 1942. évi december hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI ffilffl SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 130537. szám lV/h/2. osztály. — 11—11284. alapszám. Eljárás B e-vitamin előállítására. F. Hoffmann-la Roche & Co., Aktiengesellschaft cég Basel (Svájc). A bejelentés napja: 1941. évi október hó 20. — Svájci elsőbbsége: 1941. évi március hó 7, Azt' találtuk, hogy B6

-viiíamint (adern min) kapunk, ha 2-metil-3-karbalkoxi!a;mi|!nio-4-fen0ximiet]']-5-0ximeülpir,idinre először brómhidrogént, majd melegen vizet ós 5 sialétpomoí&siavat v,agy salétromoissav képzésére alkalmas anyagokat engedünk hatni. Ismeretes, hogy a. B6

-vitamin:nak a következő (I.) szerkezeli képletet tulajdonítják: 10 CHa

OH HOHaC-fVOH l J-CH5

l: Kitűnt már most, hogy a (II. szerkezeti képletű) 2-metil-3-kJarhaÍkoxi.,amino-4-fie;noximetil-5-oximeti lpí ridinhen brjómhidrogénes kezeléssé], aránylag már alacsony hőmérsékleten nemcsak a fenoxi- 35 maradék, hanem ugyanabban a reakcióban az uretán is elszappanosíthatá. Az .. ily módon kapott brómtartalmú termék valószínűleg az eddig ismeretlen -2-me.til-3j

amino-4,5-dibróimmietil-piridin (III.) hidro- 40 bromidja, minthogy víz és salétromossav, vagy könnyen salétromossavat képező anyagok hatására melegben aderininbe vihető át. A találmány szerinti eljárás kiviteli mód- 45 ját a következő példák szemléltetik. 1. Példa: 4 súlyrész 2~metil-3-fcarbetoxiamino-4-flenqximetil-5-oximétiIpirid int 40 térfogatrész (kb. 50o/o-os) brióíinhidrogénsavvial 10 per- 50 cig ' 65—70aHon melegítünk, míg a C0

2

fejlődés megszűnik. Ezután vákuumban csaknem száríazra párolunk, éjjelen át kristályosodni hagyjuk, alkohollal, amelyben a brómtartalmú anyag nehezen oldódik, 55 felvesszük. Leszívatunk; az; anyalúg betöményítésével ;a brómtartalmú anyagból további mennyiséget nyerhetünk ki, A kapott anyagot 100 térfogatrész vízr ben oldjuk és 20 percig főzzük. 'Ezután 60 10 térfogatrészi 3n sósavat adunk hozzá és gyorsan, beverés közben 90°-on 1,5 súlyrész frissen elkészített ezüsnitritet viszünk bele, A nitrogén és nilrogónoxidfejlődés befejeztével az ezüstbromidről és e.zűstklo- 65 ridróil leszűrjük és vákuumban betöményít-