130529. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására
2 13052». 2. Példa: HN-C—-NH It NH = C C—NHa+COQH-5 HN-C-NHa CHO 2,4 g 2,4,5,6-tetraminopir;imidiinszulfátot és 8 g glioxilsav-biszulfitbáriumot 30 cm3 8()o/o-os kénsavban 20 percig io vízfürdőn hevítünk. Az elegyet ezután 100 cm3 vízbe öntjük, a kivált báriumszulfáttól elkülöníti jük és a szüredéket hűtjük, amikoris mintegy 0,3 g fehér lűcskék kristályosodnak ki, melyek az 15 azin szulfátját képezik. Az oxiamino- és diamino-helyettesített 4,5-diaminopirimidinek helyett a diamin tegyéb helyettesítési termékeit vagy származékait is használhatjuk, pl. a 2-20 lio-4,5,6-triami inopirimidi i nt. 3. Példa: 23,8 g 2,4,5-triamino-6-oxipirimidmszulfátot 80 g glioxilsav-biszulfilbáriummal és 300 cm3 78°/o-os kénsavval egy 25 óráig 95 C°-on keverünk. Ezután jéggel való hűtés mellett 100 cm3 vizet adunk hozzá, majd az elegyet röpítjük. A csapadékot 50 cm3 vízzel utólag kimossuk. A sötétvörös oldatból jégv 30 szekrényben való huzamosabb állás után kiváló kristályokat leszivatjuk és 800 cm3 2n-kénsavban oldjuk, majd az oldatot 2 g aktív szénnel 5 percig keverjük, szűrjük és jéggel való hűtés 35 mellett tömény ammóniákkal semlegesítjük. A kiváló 6,8 g xantopterint röpítjük, 400 cm3 vízzel sómentesre mossuk és 50 C°-on vákuumexszikátorban szárítjuk. Analízissel a G6 H 5 0 2 N 5 képlet-40 nek megfelelő értékeket kapunk. A szulfátos kristályosítás anyai vígjaiból megfelelően feldolgozva további 6,9 g xantopterint kapunk. 4. Példa: 45 12 g 2,4,5,6-tetraminopirimidi|nszulfátot 150 cm3 80 «/o-os kénsavban vízfürdőn való hevítés mellett oldunk. To-Felelős kiadó: dr. lndomcri SZMURTI..JrtVÖ" Nyonidasziivetkezet, Budapest, IX., Er HN - C == NH f if I vábbi hevítés és keverés mellett az elegybe 4 percnyi időközökben ötször 55 3 g glioxilsav-biszulfitbáriumot viszünk be. Ezt követően az elegyet még 10 percig hevítjük. Ezután 250 cm3 vizet adunk hozzá, a báriumszulfátot leröpítjük és 250 cm3 vízzel utólag kimos- 60 suk. Az erősen savanyú oldathoz jéggel való hűtés mellett 200 cm3 tömény arnmoniákot adunk. Bizonyos ideig való állás után a szulfát kristályosodik ki. Ezt leszivatjuk, 50 cm3 víz és 50 cm 3 65 80%-os kénsav elegy ében oldjuk, 1 g szénnel elkeverjük és 30 cm3 2n-kénsavval utólag mossuk. Az oldathoz jéggel való hűtés mellett 25 cm3 tömény arnmoniákot adunk. Ekként a tizstított 70 szulfátot kristályos termék alakjában kapjuk. Nátronlúggal oldva és ecetsavval kicsapva sárga anyagként 1,8 ghyi mennyiségben a szabad festékanyagot kapjuk. Analízissel a 2,6-diamino- 75 8-oxipirimidinazin C6 H 6 ON 6 képletének megfelelő várt értékeket kapjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kondenzálási termékek előállítására, melyre jellemző, hogy 4, 80 5-diaminopirimidinL, annak helyettetesítési termékeit, vagy e vegyületek származékait glioxilsavval vagy annak azonos módon reagáló származékaival hevítés mellett kondenzá- 85 lószer jelenlétében reagáltatunk. k. Az 1, igénypont szerinLi eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a glioxilsav biszulfitvegyületét használjuk. 90 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganalosítási módja, melyre jellemző, hogy kondenzálószerként nagyobb töménységű, előnyösen 80n /o- , os kénsavat használunk. 95 IK ISTVÁN m. kir. szabadalmi bíró. cel-u. 17. Tel.: 1S2-27S. Fel. vez.: DeiniiSn Fenme
