130382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonamidvegyületek előállítására
6 130382. savban könnyen oldódik. Eme amin, 21,1 g-nyi mennyiségét 8,3 g p-klórbe;nzilklür riddal" 30 percig 135—140 C°-«MI reagáltatjuk. A viaszszerűen szilárd termék vízben 5 nehezen oldódik. 29. Példa: 62 g N-dinietjl-N'-tefrahidroíurfuriilproH piléndiamint'— melynek forrpontja 16 mm nyomáson 126—128 C és melyet az N-di-10 metilpropiléndiaminnak 1 mol furíurollal való együttes teljes hidrogénezésével kapunk, — valamint 66 g triejtilamint és 82 g 3,4-diklárbenzolszufoklor;idot 30—40 C0 -on keverünk, majd 4 óráig 90—100 C°-rá 15 hevítjük és szokásos módon dolgozzuk fel. (Lásd 24. példa.) , Kitermelés: 120 g amin. Eme amin 40 g-nyi mennyiségét és 20 g 3,4-diklórbenzilkloridot 30 pereiig 135— 20 —140 G°-ra hevítünk. A nem kristályos! reakciós termék hideg vízben jól oldódik, azonban forró vízben oldhatósága némileg csökken. 30. Példa: y 25 A 29. példában megadott módon N-dimetil-N'-iurfurilpropiléndiamin forrpontja (12 mm nyomáson 120—122 C°) alkalmazásával a megfelelő arilszulfonamidamint állítjuk elő. Utóbbi kristályos termék. Tiisz-30 lilás végett benzolban oldjuk, kakinak szódával szárítjuk és a szűrt benzolos oldatot 5 C°-on óvatosan petrolétérrel keverjük, Kristályos termék csapódik ki, melynek olvadáspontja 72 C° és képlete: -SOa N-/CH a / s -N-/CH 3 /a és mely hígított sósavban könnyen oldódik. Eme amin 30 g-nyi mennyiségét és 15 g 3,4-diklórbenzilkloridot 35 percig 130— 140 C°-ra hevítünk. A szilárd kristályos 50 reakcióterméket kevés benzollal mossuk, amikoris olvadáspontja 178 C°. Vízben könnyen oldódik. 31. Példa: 176 g N-di-metiletiléndiaminba mintegy 5—15 C°-on jó keverés mellett a C16 K 31 S0 2 C1 55 általános képletű parafinszulfoklorid 300 g-nyi mennyiségél csöpögtetjük. Ezután félóráig 10 C°-ra, majd félóráig 20 C°-ra és 3—4 óráig 80—90 C°-ra hevítjük. 60 cin3 vízben oldott 40 g nátriumhidroxidnak hoz- 60 záadása után a fölös dimetiletiléndiamint és a vizet ledesztilláljuk, mindaddig, míg a hőmérséklet a lombikban 12 mm nyomáson 110 C°. Az amint a kivált konyhasóiról mintegy 80 C°-on leszűrjük. 65 Kiter melles: 325 g, majdnem színtelen vastagon folyó bázis. Titrálással meghatározott molekulasúlya 361. Eme amin 72 g-nyi mennyiségéhez 115 C°-on 25,2 g benzilkloridot csöpögtetünk 70 és ezt követően 40 percig 125 C°-ra he^ vítjük. Vízgőzzel való kezelés révén tisztítjuk. Vízzel tetszőlegesen hígítható reakciós termék keletkezik. 32. Példa: 75 A 31. példa szerint előállított alkilszulfonamidamin 36 g-nyi mennyiségéhez 120 C°-on 23 g triklórbönzilkloridot csöpögtetünk. Keverés mellett további egy óráig 160 C°-ra hevítjük. A reakciós terméket tisz- 80 Utasa végett huzamosabb ideig vízgőzzel (kezeljük. Vízben kielégítő mennyiségben (oldódik. 10 0/0-os oktat állítható elő. 33. Példa: 47 g cHaminopiri dinbe és 35gtrielilamm- 85 ba keverés mellett 10 C°-on a Ctö H 31 S0 2 Cl általános képletű parafinszulfoklorid 105 g-nyi mennyiségét csöpögtetjük és a keveréket 4 óráig 90 C°-ra hevítjük. 20 cm3 vízben oldott 10 g nátriumhidroxid hozzá- 90 adása után a fölös a-aminopiridint és a vizet 12 mm nyomáson 140 C° belső hőmérsékletig ledesztilláljuk és a maradékot 90 C°-on szűrőn át leszivatjuk. Barlnía, szívósan folyás tömeg keletkezik, mely sa- 95 vakbain rosszul oldódik, azonban szulfonamidnátriumsó alakjában könnyen oldódik. £. termék 35,9 g-nyi mennyiségét 13 g benzinkloriddal 30 percig 125 C°-ra hevítjük. A keletkező sötétszínű reakciós 100 termék vízbén csupán korlátolt mennyiségben oldódik, kevés alkália hozzáadásakor azonban szjulfionamid-nátrium-vegyülete alakjában köncnyem oldható. 34. Példa: 105 165 g olyan aminhoz, melynek képlete NH2 .(CH 2 ) 3 0(GH 2 ) 2 N(CH 3 ) 2 és melyet. akrilnitrilnek dimetilaminoetanolhoz való ad-
