130343. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxipiridinszármazékok előállítására
2 13 0 3 4::. gatrész tionilkloridot visszaíolyatásra állított hűtőn és a levegő nedvességének kizárásával az oldódás bekövetkeztéig melegítünk. A reakcióke-5 véreket jégvízbe öntjük és éternek kenöcsszerű melléktermékek felvétele céljából történő hozzáadása után leszivaljuk. A 2-metil-3-karb!etoxi-4-fenil-5-ciano-6-oxipiridint az elméletinek 70o/u-át ío kitevő hozadékkal kapjuk. Olvadáspontja 238 C°-nál van. 2. Példa: 30 súlyrész 2-meiil-3-karbetoxi-4~pnitroíeml-S-ciano-dihidropiridon-ö-ot 15 200 térfogatrész alkoholban melegítéssel feloldunk és az oldathoz 15 súlyrész amilniirilet adunk. 10 térfogatrész körülbelül 8-szor n alkoholos klórhidrogént adunk hozzá és 10 percig 50—60 C°-ra melegítünk. Kihűléskor a 2-metil-3-karbcvl:oxi-4-p-/hitroí 0n.il -5-"CÍano-6-oxipiridin világos sárga hasábok alakjában kristályosodik ki. O. p. 232 O. 3. Példa: 50 súlyrész. 2-melil-3-karbetoxi-4-fen()xime'd!-."-c'iano-dihidi'0];i'rid().n-(i ol finom por alakjában 200 térfogatrész 25%-os vizes ammóniában iszapolunk. Ezután kavarás közben 30 C°-on 125 30 súlyrész káliumferricianid oldalát folyatjuk be. Körülbelül 1 óra hosszat tartó kavarás után a dihidropiridon teljesen feloldódott. Ecetsavval megsavanyítunk, amikoris a 2-melil-3-karbetoxi-35 4-fenoximelil-5-ciano-6-oxipiridin gyorsan kristályosodva kiválik. Tisztítás céljából sok alkoholból átkristályosítjuk. A 20 25 hozadék az elméletinek 87—90%-a. A termék olvadáspontja 186 O-nál van. Az észtert melegben 2 Mol-nál vala-40 mivel több vizes kálilúggal elszappanosítva a szabad 2-melil-4-fcnoximetil-5-ciano-6-oxipiri(!in-3-karhonsavai kapjuk. A reakcióoldatból először ecetsav hozzáadására még kevés el nem szappa- 45 nosított észter válik le, ezután a sav ásványi savval kicsapható. Olvadáspontja (bomlás közben) 260 O-nál van. Szabadalmi igénypont: ., Eljárás a 6-oxipiridin olyan származó- 50 kainak előállítására, melyek általános képlete R 55 ahol R esetleg helyettesített alifás vagy arom's maradékot, X szénhidro- 60 génmaradékol, mely csupán a karboxilcsoport észterifikálását jelzi, jelent, azzal jellemezve, hogy H R H V/H \ c-coox NC I | 0 = C /-CHj N Ül. H R X s NC-C C ' COOX 65 HO-C C-CH3 70 általános "képlelű dihidropiridonokra dehidrogénező szereket hozunk behatásra. Felelős kiadó: dr.. ladoniéri. SZMEHTNIK ISTVÁN kir. szabadalmi bíró. „JÖVŐ" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278. Fel. vez.: Demjén Ferenc
