130297. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tisztított flavanonglukozidok előállítására
2 130297. tásával kapott maradék 100 g-nyi menynyiségét, melynek kolorimetrikusan mégha tárózható 4500 mg citrintartalma van. többször, mindenkor 300 cm3 butilacetáttal 5 gőzfürdőn erőteljesen kikeverjük. A főleg kísérőanyagokat tartalmazó ki-2. példa: 10 Húsdarálóban őrölt 1000 g frisis citromhéjat ismételten 3000 cm3 mietiliaoetátlal kivonatoltunk. Az egyesített kivonatokat vákuum alatt beszárítottuk. A vissza mara-A nyers citrinoldatot ezután szirupsűrűségig besűrítettük és ötször, mindenkor 300 cm3 butilacetáttal való kivonatolással a kí-2o sérőanyagoktól mentesítettük. Az utolsó kivon atolás után a butilacetatot élesen de-25 Az ekként kapott citrinoldatok barna folyadékok. Főtömegben a hesperidin és az eriodiktiol két flavanonglukozidjának izomorf keverékét tartalmazzák. A hesperidin nehezen oldódik és könnyen1 kristá-30 lyosodik, mimiellett az eriodiktiol rendkívül könnyen oldódik, de kristályosan nem állítható elő. 3. példa: Citromhéjakat metanollal kimerítően ki-35 vonatolunk. Az ebből a kivonatból az alkohol Ich aj tásával kapott 4500 mg citrint 4. példa: 40 Citromhéjat metanollal kimerítően kivonatolunk. Ebből a kivonatból az alkohol lehajlásával kapott 4500 mg citrint tartalmazó maradék 100 g-nyi mennyiségét a kísérőanyagok eltávolítása végett ismé-45 telten, mindenkor 300 cm3 benzoesavme-vonatot elöntjük. Az így tisztított citrin- 50 tartalmú maradékot a citrin előállítása végett ismételten hangyasavetilészterrel kezeljük. Az észter elpárologtatása után a maradékot vízzel felvesszük. A vizes oldat tartalma: 55 dó szirupszerű maradékot mintegy fél liter forró vízben oldottuk, a levált »lies- ^o peridintől« leszűrtük és a szüredékben a szárazmaradékot és a citrintartalmat meghatároztuk. kántáltuk és az oldószer maradékait vákuumban eltávolítottuk. A maradékot 100 cm3 vízben felvettük és 5,8 pH értékre állítottuk be. A citrin- 70 tartalmat és szárazmaradékot újból meghatároztuk. tartalmazó maradék 100 g-nyi mennyiségét ecietészlerrel kivonatoljuk. A kivonat a kísérőanyagok egy része mellett főleg citrint tartalmaz. Vákuumban szirupsűrűségig' be- 80 párologtatjuk és a kapott nyerscitrint 300 cm3 butilacetáttal gőzfürdőn valói ismételt kikeveréssel a járulékos kísérőanyagoktól mentesítjük. A főleg szennyezéseket tartalmazó butilacetátkivonatot elönt- 85 jük. Az ekként' tisztított maradékot vákuumban a butilace táltól mentesítjük, majd vízben feloldjuk. Az oldat tartalma: tilészterrel gőzfürdőn forrón kikeverjük. A kivonatok legnagyobbrészt a szennyezéseket tartalmazzák és azokat elöntjük, 95 A maradékot a citrin előállítása végett ism étel ten hangyasavetilész térrel kivona toljuk. Az észternek vákuum alatt való lehajtása után a maradékot vízben oldjuk. Az oldat tartalma: 100 Citrin mg Szárazmaradék mg Tisztasági fok citrin : szárazmaradékhoz 3625 6098 1:2 Nyers citrinben való kitermelés 2625 mg Szárazmaradék 188 mg/l cm3 65 Tisztasági fok citrin : szárazmaradék = 1 : 7,5 1 cm3 oldat 25 mg citrint és 84 mg szárazmaradékot tartalmazott összkitermelés 2500 mg citrin 75 Tisztasági fok 1 o Citrin mg Szárazmaradék mg Tisztasági fok citrin : szárazmaradékhoz 3324 7768 1 : 2, 3.
