130202. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titándioxid előállítására
Megjelent 1942. évi október lió 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAQ SZABADALMI LEÍRÁS 130202. szám. IV/h- (IV/f.) osztály. — T. 6682. alapszám. Eljárás lilándiovUl előállítására. Titangesellschaft ni. b. H., Leverkusen. A bejelentés napja: 1941. évi május hó 30. — Németországi elsőbbsége: 1940. évi június hó 7. Ismére les, hogy titánh alogenideknek1 sz'abad oxigént tartalmazó gázokkal 1000 C° fölötti hőmérsékleteken való reagáltatásával ítitándioxidot és klórt kapunk. Az e 5 folyamatnál gyakran fellépő kristályosodási jelensegeket, melyek főleg a pigment előállításánál hatnak zavaróan, ismert eljárás szerint akként kívánják kiküszöbölni, hogy a gázkevíeréket a felhevített re-10 akció-kamrán lehetőleg gyors áramban vezetik át. Emellett kiváltképen arra kell ügyelni, hogy] a gázoknak a titántetrahalogenid bomlási hőmérsékletére való felhevítése is lehetőleg gyorsan történjék. 15 Meglepően úgy találtuk, hogy különösen nagyértékű titánpigmenteket kapunk és a durva pigmentrészecskék keletkezését megakadályozhatjuk, ha iá gázokat lehetőleg szűk terű edényben hozzuk reakcióba, 20 mimellett a reakció-körzet és az edény fala közt oly hőmérsékletesés áll fenn!,, hogy a hőmérséklet a reakciÓHedény falánál a halogenid reakciós hőmérséklete alatt van. Az új eljárás értelmében ak-25 ként járunk el, hogy a gázokat a reakció^ hőmérséklet fölötti hőmérsékletre külön hevítjük fel és ezután alkalmas fúvókán át a reakcióhoz összehozzuk. A fúvókát oly térben rendezzük el, melyet kívüf-30 ről a gázok felfűtési hőmérséklete alatti hőmérsékleten tartunk. A TiCl4 + 0 2 = Ti0 2 + 2 CL. reakció gyengén exoterrn, ha tehát a gyújtás bekövetkezett, akkor az elégés hider 35 gebb térben is végbemegy. Ekkor a felszíibaduiió, hő gondoskodik arról, hogy túl nagy lehűlés ne következzék be. Ezzel az elrendezéssel a termék reakcióját a fúvóka szűk keverési terére korlátozzuk. A hidegebb edényfalhoz jutó reakció-terméknek itt már nincs lehetősége arra, hogy durvább kristályszemcsékké egyesüljön, úgyhogy kristályosodási jelenség nemi léphet fel. A gázoknak a fúvókában való megfelelő keverési arányával már a szűk keverési térben 100°/o-os reakciót érünk el, többnyire zöldessárga láng képződése mellett. Ha tiszta oxigénnel dolgozunk, akkor fényjelenség mellett nagyon könnyen lOOo/o-os reakciót érhetünk el, ha pl. tetrahalogenidet és oxigént 1:4 arányban alkalmazunk. Természetesen egyéb keverési arányokkal is azonos eredményekhez juthatunk. A keverési arány szerint láng képződése nélkül is lOOo/o-os reakciót érhetünk el. Tiszta oxigén helyett levegőt vagy egyéb oxigéntartalmú keverékeket is használhatunk. A mellékelt rajz az eljárás foganatosításához való berendezés vázlatát szemlélteti. Példa. A célszerű villamos úton 1000—1100 C°ra hevített —1— kemencében egymástól elkülönítve a —2— kvarckanyarcsaben oxigént és a —3— -kanyarcsőben titántetrakloridiot a szükséges reakció-hőmérsékletre hevítünk. A —4— kemence elején a gázok keveréséhez és elégetéséhez való —5— fúvóka van. A —4— kemencét 730 C° hőmérsékleten tartjuk. A titántetrakloridot szabályozható fűtés segít-
