129916. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lumineszkáló keverékek előállítására
2 1299 Iß. kifejezésre juttatni, hogy a homogén fázis az összetevőktől önként értetendően valamivel többet vagy kevesebbet tartalmazhat, mint amennyi e képletnek megfelelnie. 5 azonban ebben az igen különleges esetben az eltérések oly kicsinyek, hogy a homogén fázist, kb. a normális anaíizishibáknak megfelelő pontossággal, ezzel a képlettel írhatjuk körül. > 10 Ha ugyanis az ismeretes cink-berilliumiszilikátokat tartalmazó lumineszkáló keverékeket behatóan vizsgáljuk, az az ismeretlen és meglepő tényállás adódik, hogy e szilikátoknál a hatékony, azaz a lumi-15 heszcenciát kellő és a színt meghatározó rész savakban oldható, Mc,Si04 összetételű szilikát. Ami ezenfelül oxidok- vagy szilikátok alakjában jelen van, a lumineszcencia színére befolyással nincs és ezt csupán 20 csökkentheti. E mellékkeverékek ezenfelül más módon is károsan hathatnak. így pl. azt találtuk,.hogy olyan lúganygőzkisülőcső fényerőssége, melynek falát kova.savrétcg. borítja, némi idő elteltével sokkal erőseb-25 ben csökken, mint az olyan, egyébként hasonló csőé, mely kovasavai, nem tartalmaz. A lumineszcencia színét az határozza meg, hogy a cink, berillium és mangán a fenti képletben milyen arányban van. 30 jelen; ezt az arányi akként választhatjuk, hogy a keverékben, a szennyeződésektől eltekintve, 100 g.-mol. einkszilikálra legfeljebb 17 g.-mol. berilliuniiszilikátra legfeljebb kb. 25 g.-mol. mangánszilikát jut, 35 minthogy a gyakorlatilag használható reakcióhőmérsékleten túlságosan nagy bcrilliumszilikátmcnnyiség jelenléte egynél több fázist tartalmazó keverék keletkezésére ad alkalmat; ez a több fázis pedig nem "lumi-40 neszkáló vagy legalábbis a műszakilag kívánt lumineszcenciát nem mutatja. Ismét más, nem-kívánt fázisok lépnek fel, ha a bázisos oxidok összege nagyobb, mint amennyit a kovasav a képlet szerint köthet 45 amennyit a kovasav a képlet szerint köthet vagy ha több kovasav van jelen, mint amennyit a bázisos oxidok köthetnek. Nyilvánvaló, hogy a berilliumszilikátnak az a mennyisége, mely a homogén fázisban 50 maximálisan jelen lehet, bizonyos mértékben függ a cinkszilikát-niangánszilikát arányától és attól a hőmérséklettől, amelyen az előállítás végbemegy. A mangánszilikát mennyisége tekintetében hasonló szempon-55 tok érvényesek, azonbaln e szilikátnak a'berillium-einkszilikátban való oldhatósága az itt említett mennyiségeknél lényegesen na-? gyobb; ekkor azonban oly körzetbe jutunk, amely lumineszkáló anyagként való alkalmazás szempontjából kisebb jelentőségű. 60 A találmány szerinti eljárás egyik foganatosítási módja szerint az alkatrészek arányát akként választjuk, hogy az Me2 SiO á képlet szilikátjában 100 g.-mol. cinkszilikátra legfeljebb 17 és legalább 5 g.-mol. be- 65 rilliumszilikát, valamint legfeljebb 20 és legalább 0.1 g.-mol mangánszilikát (Mn2 Si0 4 ) jusson. A találmány szerinti eljárás egyik fontos előnye, hogy a reakciókeverék hevítése, ha határozott színű lumineszkáló 70 anyagot kívánunk kapni, kevesebb gonddal történhetik, mint az ismert eljárásoknál. A színt ugyanis, mint már említettük, az említett képlet szilikátjában levő elemek aránya állapítja meg; ebből következik, 75 hogy ha a reakciókeveréket akként választottuk, hogy —t— hőmérsékleten az összes jelenlevő mangán- és berilliumszilikátok oldódhatnak, oldhatjuk a cinkszilikátban, magasahb hőmérsékletre való hevítés a lu- 80 mineszcencia színét nem változtatja. Feltesszük, hogy az illető készítményben elért fázisegyensúlyt hirtelen lehűtéssel állandósítjuk. A szilárd anyagok közötti összes reak- 85 cióknál a reakciőkomponensek csekély diffuziósebessége következtében reprodukálható eredményeket tudvalevőleg nem lehet könnyen elérni. Ez a nehézség lumineszkáló szilikátok előállításánál erősen 90 mutatkozik és azt a lehetőséget, hogy magasabb hőmérsékletre hevíthetünk anélkül, hogy a készítmény lumineszcenciaszíne változnék, e nehézségek csökkentésére használhatjuk ki. 95 A találmány szerinti eljárást, pl. a következőképen foganatosíthatjuk: Cink, berillium, mangán és szilícium oxidjait, lumineszkáló anyag számára szükséges tisztaságú állapotban 100 g.-mol., 11 100 g.-mol., 3 g.-mol. és 57 g.-mol. arányban keverjük össze. Ezután a keveréket alkohollal hosszabb ideig, pl. 24—48 óráig golyós malomban őröljük, majd szárítjuk, 1200 C°-os vagy magasabb hőmérsékleten 105 néhány óráig izzítjuk és hirtelenül lehűtjük. Az így kapott készítmény szobahőmérsékleten sárga színnel lumineszkál. A találmány további foganatosítási módja szerint pl. a következőképen járhatunk no el: r Cinkoxidnak ammonia- vagy ammonium[karbonátban való oldatához, mely 8100 g
