129774. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metil-4-fenoximetil-5-ciano-6-haloagénpiridin-3-karbonsavhidrazid előállítására

2 12 8 7 7 4. fenoxiimetil-5-cian:0-6-klórpiridin-3-karboiv savhidrazid színtelen kristályos por, melynek olvadáspontja 114—115°. Alkoholban és ecetészlerben könnyen, hidegen benzolban és éterben nehezen oldódik; vízben vagy petroléterben alig oldható. Híg alkáliában könnyen feloldódik s ezen oldatából savval, ammónsőkkal vagy savanyú sókkal ismét kicsapható. Ammóniák nem oldja. A 2-metil-4-íenoximetil-5-ciano-6-klórpiridin-3-karbonsavhidrazid közbeeső termék értékes gyógyszerek előállításánál. Az eljárás kiviteli módját a következő példa szemlélteti. 20 súlyrész 2-metil-4-fenoximetil-5-cianof>-oxipiridin-3-karbonsavat 35 súlyrész foszforpentakloriddal és 50 súlyrész foszforoxikloriddal vagy egy más indifferenís oldószerrel visszacsepegő hűtő alatt addig 20 melegítünk, amíg minden feloldódik és a sóisavfejlődés megszűnik. Az oldószert és a keletkezett foszforoxikloridot vákuumban lehetőleg teljesen elpárologtatjuk és a kristályos maradékot, amely a 2-metil-4-fenoxi-25 melil-5-ciano-6-klórpiridin-3-karbonsav savkloridja, mintegy 200 térfogatrész meleg 10 15 benzollal felvesszük. A savklorid benzolos oldatába keverés közben 100 térfogatrész lOo/o-os nátronlúgban oldott 7 siilyrész hidrazinhidrát oldatát csepiegtetjük bele, ami- 30 kőris a hőmérséklelet célszerűen 30°-on • alul tartjuk. Végül ismét hozzáadunk 50 térfogatrész 10o/0

-os nátronlúgot ós a keveréket 15 percig állni hagyjuk. A barnásán színezett vizes réteget elválasztjuk a 35 benzolos rétegtől, megsavanyítjuk, amikor a hidrazid barnás kristályos csapadék alakjában leválik. Tisztítás céljából híg ammóniákkal eldörzsöljük, leszívatjuk és ezután ecetész- 40 ter-petroléterből átkristályosítjuk. Szabadalmi igénypont: Eljarás 2-melil-4-fenoximetil-5-ciano-G-ha 1 ogénpiridin-3-karbonsavhidrazid el őál lí tására, azzal jellemezve, hogy 2-metil-l- 45 fenoximetil-5-cianio-6-oxipiridin-3-karbonsavat foszforpentahalogeniddcl való kezeléssel 2-metil-4-fenoximetil-5-ciano-6-halogénpiridin-3-karbonsiavhalogenidbe vezetjük át és ezt szabad alkatiak jelenlétében 50 hidrazinra engedjük hatni. felelős kiadó: dr. ladoméri SZMERTN1K ISTVÁN rn. kir. szab. bíró. .J ö V 0" Nyomdssznvatkezfit. Bndaüest. IX.. Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. ve!.: Bárányi .Trr/.se;