129522. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa, béta-telítetlen szteroidketonok előállítására

12 9 5 2 2. 3 c=o X~X-10 Példa -CH,0-3,84 g kolesztenont és; 1 g iirbulilalkoholt 80 cm3 benzolban oldunk. Ezt köveiőleg abszolút alkoholban felvett 10 mg sósav hozzáadása uián a reakciőkeve-15 réket különleges készülékben hevítjük és a képződő víztől desztillálással mentesítjük. 16 órai reakciótartam után az oldathoz alkoholos alkálit adunk, az egészet vízbe öntjük és azután, éterben felvesszük. 20 Az éteres oldatot semlegesre mossuk, szárítjuk és elpárologtatjuk. Olaj marad vissza, mely elanollal eldörzsöl ve kikristályosodott, A kolesztenon-n-butil-enolétert n-propanoiból való kristályosítással iisztít-25 haltuk. Fp. 97°; (a) = 4)3° (dioxánbam 30 CHJ.CHÍ.CHI.CH^.O 35 x 6. Példa: Az 5. példában ismertelel: kiindulási reakciókeverékei csupán abban változtattuk meg, hogy sósav helyett p-toluolszűl'fosavat használtunk és a reakciókeverékhez 2 g izzított nátriumszulfa'.ot adtunk. 40 A deszlillálást ez esel ben elhagytuk. A keveréket 16 órán át visszafolyatásra állított hűlő alkalmazása közben forraltuk. Ez idő multán a kolesztenon-n-bulilenolélen hozadéka 48,5% volt, amint ezt a fajlagos 45 íorgalásból kiszámíthattuk. Feldolgozáskor az 5. példában említett adatokkal rendelkező enolétert választoltuk külön. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a,|3-telíletlen szteroidkelonok elő- 50 állítására, azzal jellemezve, hogy ketoszteroidokkal alkoholokat hozunk behálásra és a képződő reakcióvizet eltávolítjuk., 2. Az 1, igénypontban meghatározott eljá- 55 rás foganalosíiási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióhoz aromás alkoholokat alkalmazunk. 3. Az 1. és 2. igénypontban meghatározott eljárás foganalosílási módja, azzal jellc- 60 mezve, hogy aromás alkoholként benzilalkoholt használunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyikében meghatározott eljárás foganatos! tási. módja, azzal jellemezve, hogy a reakciói 65 célszerűen savanyú katalizátor, pl. p-toluolszulfosav jelenteiében foganatosítjuk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyikében meghatározott eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy az eljárás 70 foganatosítására vízzel azeotrop keveréket alkoló oldószereket használunk. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEKTNIK ISTVÁN m kir. szab. hiro. ...J ö V ö" Nyomdaszüvetkezet. Budapest. IX.. Erkel-u. 17. Tel.: 1S2-2TS — Fel. vez.: Bnranyi József