129338. lajstromszámú szabadalom • Eljárás észterek előállítására
2 12 9 3 3 8. klórfenol és 75 cm3 xilol keverékéhez fokozatosan 25 g piridint adunk. A heves reakció lefolyása után az elegyet bizonyos ideig 120—130 C°-r,a hevítjük. A xiíqli 5 csökkentett nyomás alatt ledesztilláljuk, majd ,a maradékot először vízzel, majd n-náironlúggal eldörzsöljük és mindenkor kimossuk. A reakciós termék szárítása és eoetészterből való átkrislályosítása után 10 fehér kristályok alakjában a 171 C° olvadáspontú p-nilrobenzoesav-p-klórfenil észtert kapjuk. Ugyanezt a vegyületet kapjuk, ha 55,6 g p-nitrohenzoilk'loridot 38.5 g p-klórfe-15 nollal és 50 cm" xilollal 3 óráig 120—140 C°-on, a sósavképződés befejezteig hevítünk. A xilolt csökkentett nyomás alatt ledesztilláljuk és a marádékot n-nátroülúggal eldörzsöljük, leszívatjuk és mos-20 suk. A reakciós termék megszárílása és eoetésztérből való átkrislályosítása után szintén a fentebb említett p-nitrobenzoesav-p-klórfenilésztert kapjuk. 2. példa. 25 185,5 g p-nitrobenzoilklorid, 144,5 g pklórtioíenol és 260 cm3 xilol keverékéhez 85 g piridint adunk. A heves reakció megszűnte után 1 óráig 120—130 C°-ra hevítjük. A xilolt csökken leit nyomás alatt le-30 hajtjuk. A maradékot először vízzel eldörzsöljük, leszívatjuk ós mossuk, majd nnátronlúggal és vízzel kivonatoljuk és szárítjuk. Eoetészterből állati szén hozzáadása utáni átkristályosííás után fehér kristá-35 lyok alakjában a 145 C° olvadáspontú pnitrotiiobenzoesav-p-klórf enil észtert kapjuk. 3. példa. 71,5 g p-nitroihenzoesavat és 61 g 5-klőr-2-oxi-l-metilbenzolt 500 cm3 piridinben 40 melegen oldunk. Az oldatnak hidegkieverékben való lehűtésekor egy része újból kicsapódik. E keverékbe jó hűtés mellett lassan 51,5 g tionilkloridot csepegtetünk. Szobahőmérsékleten való kétórai keverés 45 után jéggel ellátott hígított sósavra öntjük. A levált terméket leszívatjuk és vízzel mossuk. Majd n-nátronlúggal eldörzsöljük, leszívatjuk, mossuk és szárítjuk. Acetonből való átkristályosítással fehér kris- 50 tályok alakjában a 173 C° olvad'áspontú p-nitrobenzoesav-5-klőr-l-melil-íenil-(2)észtert kapjuk. Szabadalmi igénypont: Eljárás észterek előállítására, melyre jel- 55 lemző, hogy a p-nitrobenzoesavnak vagy p-iiitrotiobenzioesavnak p-klórlenollal vagy klórtiofenollal, illetve, azok magban metilezett vegyületeivel nlkololt észtereit önmiagukban szokásos észterező 60 módszerek :a lkai mázasával el őállítjuk, vagypedig, hogy a p-nitrobenzoesavnak vagy p-nitrotiobenzoesavnak fenollal, illetve tiofenollal vagy azok magban metilezett szabad p-lieiyz,elű termékeivel al- 65 kotott 'észtereit klórozószerek behatásával a fenilgyök p-helyzetében klórozzuk. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEKTNIK. ISTVÁN m. liir. szab. biro. JÖV Ö" Nyoindaszövetkezet, Budapest, IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Bárányi József
