128906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldatoknak és képlékeny tömegeknek poliamidekből való előállítására
2 128966. nem egyenesen, mint kicsapószerek halnak. Az a só., amely minden eddigi vizsga,latunk szerint a leghatásosabb és emel-5 lett olcsó: és könnyen besszerezhelő<, úgyhogy a találmánynak a technikába való bevezetését az, árkérdés nem akadályozza, ia CaClj. Ezért az alábbiakban ezt a sot igen sokszor példaként adtuk meg. 10 Az oldatokhoz adagolandó só mennyiségié is a mindenkori feltétetektől, tehát az oldat töménységétől, a poliamidek mineínűségétől, kevertkondenzátumoknál a poliamidek keverési viszonyától stb. függ. 15 Egyes oldatoknál elegendő 1—2°/o menynyiségű adalék, más oldatoknál viszont nagyobb mennyiségű adalékok célszerűbbek. Szervetlen sóknak kevertpoliamidekrei való befolyásáról ismeretes, hogy ke-20 vertpoliamidek alkalmas összetevők megválasztása és különleges keverési viszonyok alkalmazása osetén sók adagolása nélkül is oldódnak forró alkoholokban, hogy azonban ezek az oldatok, 25 mint már említettük, szobahőmérsékletre való lehűtéskor rendszerint nem, vagy csak rövid ideig állékonyak. így például, ha szehacinsavas hexametiléndiammoniumrsót és kaprolaktámot vagy ß, ß'-diamino-30 dietilsziulfidadipinsav-sót egyenlő részekben kondenzálunk, úgy olyan poliamidét kapunk, amely forrásban levő metilaiko. hol ban oldódik, amely azonban az oldat kihűlésekor ismét kicsapódik. Az ilyen 35 oldat ialkoholokban oldható fémsók, mint például CaCl2 adagolásával oly mértékben stabilizálható, hogy azt heteken át szobahőmérsékleten őrizhetjük anélkül, hogy a poliamid kicsapódnék. Különösen stabil 40 oldatokat kapunk, ha vízmentes CaClj, helyett kristályvizet tartalmazó ilyen sót alkalmazunk, vagy ha kevés vizet adagolunk. Kalciumkloridon kívül alkoholokban oldható más fémkloridok, mint alumíniuim-45 klorid, magnéziumklorid, cinkklorid, rézklorid, vasklorid is alkalmazhatók. Ezenkívül nitrátok, például kalciumnitrát, mangánnitrát, ólomnitrát, ammoniumnitrát is jó stabilizáló tulajdonsággal rendelkeznek. 50 Használhatunk káliumrodanidot, kálium ? jodidot vagy más hasonló sókat is. inetanolos l»/o^os kalciumkl 5 55 „ 20 „ 10 „ Az olyan sóknak továbbá, amelyek az alkoholos poliamidoldatokat jó stabil állapotban tartják, rendszerint megvan az a képességük, hogy ia poliamidnek alkoho- 60 lókban való oldhatóságát nagymértékben fokozzák. így például oly kevertpoliamldekből, amelyeket adipinsavas bexameüléndiammoniumsó és kaprolaktám egyenlő részeiből kondenzáltunk, 20"/o-ig terjedő 65 töménységű oldatokat állíthatunk elő. Ha azonban kalciumkloridot vagy kalciumnitrátoldatokat alkalmazunk, akkor az oldhatóság 30—50<yo-ig fokozható. Az oldhatóságnak ilyen stabilizálása, 70 megtartása és fokozása mellett, önmagukban alkoholokban oldható kevcrtpoliamidekkel szemben, az oldáshoz használt alkoholhoz só adagolása, mint említettük', azt a különösen értékes hatást is adja, 75 hogy oldatba vihetők és oldatban tarthatók olyan keverlpoliamidek is, amelyeket alkohol egyáltalán nem, vagy csak kevéssé old, sőt egyszerű poliamidek is, ame-s lyek, mint ismeretes, metanollal, etanollal 80 stb. szemben messzemenően állékonyak. így például 800/0 adipinsavas hexa.meti1 Jéndiamin és 20»/« kaprolaktám kevertkondeuzálásával kapott, nagymértékben polimerizált anyag, amely alacsonyabb alko- 85 hótokban teljesen oldhatatlan, metanolban könnyen oldódik, ha az oldószer mangánnitrátot vagy kalciumnitrátot tartalmaz; ;£-aminokapronsavljól 9-amiiiononánsavból, hexametilén-diamin-szebacinsavból stb. go előállított egyszerű szuperpoUamidck metanolos kalciumkloridoldalokban nagy százalékos mennyiségben oldhatók. Emellett a poliamidek oldhatósága, mint más esetekben is, nagymértékben függ az alko'- 95 holos, illetőleg vizes-alkoholos-sőoldat töménységétől. Hogy egyszerű poliamid nagyobb mennyiségét oldjuk, az alkoholban oldott sóménnyiségnek nem szabad túl kicsinynek lennie. így például 1—2°/o-os me- 100 tanolos kalciumkloridoldatok csak kis mennyiségű poliamidét oldanak, míg 50/o-o,s oldatok már tekintélyes mennyiségeket képesek oldani. 100 cm3 métanolos kalciumkloridoldatban e-aminokapronsavból 105 kondenzálással előállított nagymértékben polimerizált anyag következő mennyiségei oldhatók: oridoldalban körülbelül 0,1 g 0 7 no ,, .3 / „i „ 25—30 „ 11 ra ii