128881. lajstromszámú szabadalom • Eljárás baktériumölő hatású kénvegyületek foszforsavszármazékainak előállítására
128881. 3 dörzsölünk és a keveréket 25 rész dimetilanilin hozzáadása után hevítjük. A kihűléskor megszilárduló tömeget hűtött, fölös nátronlúgha adagoljuk és a kiválasztott di-5 metitanilint éterrel való kirázással eltávolítjuk. Ezután sósavat adunk hozzá és a kicsapódó foszforsav-di-4-szulfonamidoanilint leszzűrjük. Utóbbit szódaoldatban feloldjuk és a megszűrt oldatot sav hozza-10 adásával kicsapjuk. Az 1. példában leírt ve-6. Példa: 10 rész p-aminobenzol-szulíonilHSZulfanilsav-dirnetilamidiot 20 rész foszforoxikloriddal (Oldódásig főzünk és a nyersterméket 45 vákuumban hevítve, a fölös foszíoroxikloridtól megszabadítjuk. A szilárd foszforsavdikloridot 10 rész szulfanilamiddal jól összekeverjük és nedvesség kizárása mellett hevítjük. A képződő sűrűnfolyós tömeg 50 megszilárdul, mire azt hűtés közben fölös lúghoz adjuk. Sav hozzáadására a képződött vegyület, melynek képlete gyületet kapjuk. NH2 0 2 S0 6 H 4 NHPO(OH)'NHC 6 H á S0 2 NHC 6 H 4 S0 2 N(CH 3 ) 2 kicsapódik. A terméket tisztítás céljából hígított szódaoldatban feloldjuk és ásványi 15 savval újra kicsapjuk. A vegyület alkáliákkal könnyen oldódó isemleges sókat képez. 7. Példa: A 20 rész szulfanilsav-4-nitroanilid és foszforoxiklorid hevítésével kapott foszforsav-dikloridot 25 rész szulfanilamiddal hevítjük. A reakcióterméket hideg nátronlúggal megbontva a 55 60 NH2 0 2 SC 6 H 4 NHPO(OH) HNC 6 H 4 S0 2 NHC 6 H 4 N0 2 20 képletű vegyület lúgos oldatát kapjuk. Kevés ecetsav hozzáadására a változatlanul maradt szulfanilsav-4-nitroanilid kis menynyiségben kicsapódik. Ásványi savat hozzáadva a foszforsiavvegyület kiválik. A vegyületet további tisztítás céljából szóda-25 oldatból még egyszer kicsapjuk. A vegyület csaknem színtelen, lúgokban és ammóniában sárga színnel oldódik. NHa 0 2 SC 6 H 4 NHPO(OH) HNC 6 H 4 képletű vegyületet Savat hozzáadva kicsap-30 juk. A vegyület lúgokban semleges kémhatással oldódik. 9. Példa: A 20 rész szulfanilsav-4-aminoanilid és iNTH2 0 2 SC 6 H 4 NHPO(OH)HNC 6 H 4 SCL 35 képletű vegyület csapódik ki, mely könynyen oldódó semleges sókat képez. Szabadalmi igénypont: Eljárás baktériumölő hatású kénvegyületek foszforsavszármazékainak elöállítá&á-40 na, azzal jellemezve, hogy kéntartalmú, baktériumölő hatású amino vegyületek 8. Példa: 35 rész foszforeavdiklorid-4-szulfonamidio-anilidet 11 rész 4,4'diamino-difenilszulfiddal keverünk és a keveréket megömlésig 65 hevítjük. A megdermedt reakcióterméket nátronlúggal megbontjuk. A feloldatlan részről leszűrünk és ja SC6 H 4 NHPO(OH; NHC 6 H 4 SO 2 NH 2 75 rész foszforoxiklorid hevítésével kapott 70 foszforsavdikloridot 30 rész szulfanilamiddal keverjük és a keveréket nedvesség hozzájárulása nélkül hevítjük. A szilárd maszszát megbontás céljából hideg lúghoz adjuk. A lúgos oldatból sav hozzáadására a 75 , NHC6 H 4 NHPO(OH)HNC 6 H 4 S0 2 NH 2 foszforsavdikloridjait kéntartalmú, baktériumölő hatású aminovegyületekbel, melyek mint ilyenek, vagy sóik alakjában alkalmazhatók, behatásra hozzuk és a 80 kapott vegyületeket vízzel vágy lúgos kémhatású anyagok vizes oldataival kezeljük. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEBTNIK ISTVÁN m. kir. szab, bíró. „JÖVŐ" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Bárányi József.
