128727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ciklopentanopolihidrofenantrénsorozat karbonsavainak, illetőleg származékainak előállítására

128727. 3 3. példa: Az összegyűjtőn, a 17-ciano-A5, A ie-3 ­flöetoxi-androsztadien elszappanosításakor kapott semleges részleteket az 1. és 2. 5 példa szerint, acetilezzük és .a terméket csekély mennyiségű metanollal eldörzsöl­ve könnyen kristályosodó alakban kapjuk. Ha a terméket aceton és víz keverékéből többször átoldjuk, akkor olvadáspontja 10 156—158 Cc -ra emelkedik. A kapott anyag nitrogénmentes és elemzése azt mutatja, hogy a képletben V jelzésű vegyülettel 3-aoetöxiA5-eJ:iokolénsav-20-etilészter) azo­nos. A termék ultraibolyaabszorpciól többé 15 nem mutat és valószínűleg egyrészt ön­kéntelen ka Lali tos hidrogénezés, másrészt a nitrilcsoporlnak nem tökéletes hidro­alkoholos lebontása folytán képződött. A termék valószínűleg valamely 17-cisz-ve-20 gyület, mely körülmény az észtercsoport nehéz elszappanosíthaSóságát még különö­sen jói magyarázná. A termelési hányad kb. 0 g semleges részből kbí 1 g kristály­tömeg. 25 Szabadalmi igénypontok: l.A 12G550. lajstromszámú lörzsszabada^ lomban meghatározott eljárás változata a ciklopentanopoliliidroi'enantrénsorozat karbonsavainak, illet őleg szárinazékai-30 íiak előállítására, azzal jellemezve, hogy a D-gyűrűben telítetlen, a nilrilcsoporl­hoz képest a. jMielyzelű kettős kötési tartalmazó nitrileket nyomás alatt fo­kozott hőmérsékleten fémes, hidrogé­nező katalizátorok hozzáadása mellett 35 vagy anélkül elszappanosítunk és a kép­ződött vegyületeket az anyalúgokbői a kapott, ia D-gyűrűben telítetlen karbon­sav különválasztása után elszigeteljük. 2. Az 1. igénypontban meghatározott et-40 járás foganatosítási módja, azzal jel­lemezve, hogy kiindulási anyagul a AB, A16 -3-oxiandroszladién-17-]«irbonsav nit­riljét, illetőleg 3-aoetilvegyületéL alkal­mazzuk. 45 3. Az 1. és 2. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja, azzal jel­lemezve, hogy elszappanosítő szerül, vi­zes alkoholos lúgot, különösen, magas lúgtöménységűt alkalmazunk, amikoris a 50 D-gyűrűben telített oxisavak képződnek. •1. Az 1—2. igénypontok bármelyikében meghatározóit eljárás foganatosítási mód­ja, azzal jellemezve, hogy az elszappa­nosítási vizes alkoholos híggal fémes ka-55 tálizátorok, így nikkel, vasötvözetek és máseffélék jelen télében végezzük. 5. Az 1—1. igénypontok bármelyikében meg­batározott eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az anyalúgokból 60 a D-gyűrűben telített vegyületeket meg­előző acetilezés és melilezés és esetleg kromalográfos adszorbeálás után vá­lasz íjuk külön. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEETNIK ISTVÁN m. kir. szah. hiró. ...I ö V ő" Nyoindaszövetkezet. Budapest. IX.. Erkel-u. 17. Tel : 182-278 — Fel. vez.: Bárányi József

Next

/
Thumbnails
Contents