128568. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rézmerkaptovegyületek előállítására

2 128568. adunk hozzá, amikor is a rézmerkaplofenilhidantoin ecetsav nátriumsója keletkezik, melyet éterrel szürkészöld termék alakjában kicsapunk. 2. példa. 6,3 g szimmetrikus dif'eniltiokarbamidmetahenzoesavat, melynek képiele: COOH COOH NH . CS . NH számított mennyiségű n-nálronlúg hozzá-15 adása melleit vízben oldunk és a kicsapódás befejczléig vizes rézkloridoldatot adunk hozzá. A keletkezeti rézmerkaplofenilkarbamidbcnzoesav csapadékát metanolban szuszpend áljuk és nátriummetilátoldattal 20 oldatba visszük. A nálriumsőt éterrel csapjuk ki . 3. példa. 70,8 g m-allilliokarbamidbenzoesavat 700 cm3

vízben és 10,5 g 29,7<yo-os nátronlúgban 25 oldunk és a 75

C/'-ra hevített oldalba keverés melleit 39 g kristályos rézszulfátnak 100 cm> vízben való azonos hőmérsékletű oldalát 10 perc alatt hozzáfolyaljuk. Azonnal szürkészöld csapadék válik ki, me-30 lyet negyed óra múlva anélkül, hogy lchűtenénk, leszívatunk és hideg vízzel mosunk. A nu essz áraz terméket ezután elkeverve annyi nátronlúg hozzáadásával viszszük oldatba, hogy az oldat éppen még 35 nyomokban j'enolílaleinalkálikus kémhatású legyen. Szobahőmérsékleten 3 óráig való állás után a ínem oldódott alkatrészek kis mennyiségétől leszívatjuk és a teljesen tiszta sötét vörösesbarna szűredéket 40 erős keverés mellett 3 liter denaturált abszolút alkoholba csepegtetjük. A rézvegyület világosbarna porként azonnal kiválik és leszívalás, valamint alkohollal és éterrel való mosás ulán vákuumban nem túl ma-45 gas hőmérsékleten szárítjuk. 4. példa. 47,2 g m-allilliokarbamidbenzoesavat 8 g nátriumhidroxiddal és 300 cm3

vízzel oldunk; az oldathoz 24,97 g kristályos réz-50 szulfátnak 100 cm3

vízben való oldatát csepegtetjük. A rézallil tiokarbamidbenzoesavnak ekként keletkezett vizes szuszpenziójába további 8 g nátriumhidroxidnak 50 cm3

vízben való oldatát csepegtetjük. Ek-55 kor a rézalliltiokarbamidbenzoesav nátriumsójának barna oldata keletkezik, melyet vákuum alatt óvatosan szárazra párologtatunk. A maradékból metanollal a nálriumsól kivonatoljuk. A metanololdathoz étert adunk, amikor is ia 3. példa szerint 60 kapott termékkel azonos nátriumsó csapódik ki. 5. példa. 5 g m-aililliokarbamidbenzoesavmetilész- 65 tért 200 cm3

ecetészterben oldunk, 1.7 g kristályos rézkloridnak 100 cm3

acetonban való oldatát adjuk hozzá és 1,7 g nátriumbikarbonátnak 50 cm3

vízben való hozzáadása melleit 2 óráig rázzuk. A vizes ré- 70 leget elkülönítjük, az ecetésztert az acetonnal együtt lehajtjuk és a maradékot éterrel eldörzsöljük. Utóbbi lipotrop oldószerekben, mini ciklohexanonban vagy ecetsavbenzilészlerben oldódik. 75 G. példa. 3,9 g p-oxifenilmerkaplotelrazolt, melynek képlete: és melyet p-noxilenilmustárolajból és nátriumazidből állítunk elő, 100 cm3

aceton- 85 ban és 3(H) cin3 vízben oldunk és 2,5 g kristályos rézszulfátnak 200 cm3

vízben való oldalát adjuk hozzá. A keletkezett szürke csapadék a rézmerkaptovegyület, mely nátriumsó alakjában vízben oldódik. 90 7. példa. 8,06 g sósavas 6-amino-2-merkaptobenzimidazolhoz és 250 cm3

vízhez keverés mellett 3,1 g kristályos rézkloridnak 25 cm3

vízben való oldatát adjuk. Kocsonyás 95 átlátszó tömeg keletkezik, melyet a szilárd rézmerkaptovegyület előállítása végett 1,5 liter acetonba keverünk be. 8. példa. Az acelaldehiddiszulfosavas nátriumból 100 és G-amino-2-merkaptobenzimidazolból kapott kondenzálási termék 7,9 g-nyi mennyiségét, — melyet akként állítunk elő, hogy a két anyagot vízben oldásig hevítjük, — vízben oldjuk és 1,7 g kristályos rézklo- 105 ridnak vízben való oldatát adjuk hozzá. A kicsapódó rézvegyületet leszívatjuk és víz-