128407. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amidcsoportokat tartalmazó nagy molekulasúlyú poliészterek előállítására
4 128407. 2. példa. 1 mol adipinsavat ós 1 mol 3-aminopropanolt anlóklávban 150 C°-ról fokozatosan 4 óra alatt 200 C°-ra hevítünk és e hő-5 mérsékleten 1 óráig tartunk. Ezután a keletkezett vizet kiengedjük és a víz eltávolítása után még három óráig 220 C°-ra hevítünk. Majd az ömledékbe gőzalakban 1/ 30 mol hexameiiléiidiizociaiiátot vezetünk 10 és a hevítést még 1 óráig 200 G°-on folytatjuk. A kapott terméket szálakká és fóliákká dolgozhatjuk fel. 3. példa. 1 mol 1,4-bulilénglikolból és 0,95 mol 15 hexametiléndiizocianátból kapott poliuretánt teljesen száraz állapotban 0,015 mol oktametiléndiizocianáttal keverünk és 1 óráig megömlesztve hevítünk. A terméket ekvivalens mennyiségű difenil-4,4-diizocia-20 náttal is elegyíthetjük, az. anyagot összecmleszthetjük és ezt követően alakíthatjuk. Miután az .anyag kezdetben kis viszkozitású ömledéket ad, a keverék könnyen feldolgozható. 25 1- példa. 14 mol adipinsavat és 10 mol 1,4-butándioll a lehasított víz ledesztillálása mellett fokozatosan 180 C°-ra 'hevítünk, ezután 10 mm-re evakuálunk, a hőmérsék-30 letet 200 C°-ra emeljük és még 5 óráig 200—210 C°-ra hevítünk. Kihűléskor a tömeg 49 C° olvadásponlú, kemény viaszszerű, termékké dermed. A savszám 79. E poliészter 40 résznyi mennyiségét 10,05 35 rész hexamelilén-bisz-karbaminsav-difenilészlerrel fokozatosan 200 C°-ra hevítjük, mimellett bőségesen szénsav hasad le, majd 1 óráig e hőmérsékleten tartjuk és végül a keletkezett fenolt vízsugárszivattyú vá-40 kuumjában 2L / 2 órai 200 C°-ra való hevítéssel ledesztilláljuk. Kihűléskor szívós, rugalmas, világosbarnás színű kondenzálási termék marad vissza, mely 105 C°-on olvad és metilénkloridban, eülénklorhidrin-45 ben és m-krezolban oldódik. A 0,5<>/o-os oldat viszkozitása m-krezolban r\sp/c =0,63. 5. példa. 10 mol pentametilénglikolt és 9 mol adipinsavat forró klórbenzolban a vízlehasa-50 dás befejeztéig kondenzálunk, majd az oldószert ledesztilláljuk és végül még két óráig vákuumban 180 C°-ra hevítünk. A reakciós terméket metilénkloridban oldjuk, majd Zerewilinoff szerint megha-55 tározóit, a reakcióképes hidrogénatomok száma alapján számítolt (ekvivalens) menynyiségű hexameliléndiizocianátot adunk hozzá és ezzel az oldattal papírpályát itatunk. A papírnak utólagos 120 C°-ra való hevítésekor szívós, tömör impregnálást ka- 6» punk. 6. példa. 10 mol adipinsavat 9 mol penlametilénglikollal vákuumban 180 C°-on a vízlehasadás befejeztéig kondenzálunk, majd pró- 65 bának alkoholban valói titrálásával a karboxil-csoporttartalmat meghatározzuk és két karboxilcsoporlra 1 mol hexametiléndiizocianátot adunk hozzá. Ezután vákuum nélkül 200—230 C°-on mindaddig utókon- 70> denzálunk, míg a viszkozitás többé már nem növekszik és a széndioxidlehasadás, megszűnt. Az ömledék kitűnően fonható. Az ömledékből üvegbottal 10 méteres és még hosszabb szálak húzhatók. A szálak 75 gumielaszlikus tulajdonságúak és gumi pótlására használhatók. A gumiszálakkal szemben az az előnyük, hogy öregedéssel szemben állékonyak. Az utókondenzál 1 anyagból való fóliák önmagában ismeri 80 módon védőköpenyek és burkolatok előállítására hasznaiba tők. Alkalmas összetevők megválasztásával, például fumársav, p-feniléndipropionsav valamint magas olvadásponlú glikolok ul- 85 kalmazásával a műanyagoknak hővel szemben váló állékonyságát fokozhatjuk. Még rugalmasabb műanyagot kapunk, ha a pentametilénglikol helyett /?/?-dimeliltrimelilénglikolt használunk. 90 7. példa. 1 mol maleinsavanhidridei és 0,9 mol 1,4-butandiolt 0,18 g hidrokinon jelenlélébetti 4 órán belül nitrogénáramban 180 C°r,a hevítünk, majd 10 mm nyomásra eva- 95 kuáhmk és a hőmérsékletet még 2 óráig -tartjuk. A kihűléskor visszamaradói sárgásfehér, lágy, viaszszerű tömeget súlya 5,2o/o-ának megfelelő mennyiségű hexametiléndiizocianáttal 2 óra alatt 100 C°- 100 ról 180 C°-ra hevítjük. Ekkor szívós, habos, meleg etüénklórhidrinben oldódó' tömeg keletkezik, mely hengeren alakítható. A kaucsukhoz hasonló tulajdonságai vannak. 105 Ha az első és második szakaszban csupán 150 C°-ra hevítünk, oldhatóbb terméket kapunk, melynek ömled ékéből gumielaszlikus szálak húzhatók. E poliészter azonosan, mint az irodalomból isme- lit
