128298. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ösztrogén hatású anyagok előállítására

6 128298. 10 15 20 25 30 35 40 nyert kristályokat vetjük alá termikus elbontásnak. 6. Az 5. alatti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy az oxidatív behatás után nyert kristályokat frakcionált kristályosítással egy kb. 75—78°-on olvadó és C20

H

26

O

2

N

2

általános képletet mutatói komponensre, továbbá egy alacsonyabban olvadó kb. 58—65°-on olvadó, de ugyancsak C20

H

26

O

2

N

2

bruttóképletet mutató komponensre választjuk szét és ezen kristályokat külön-külön vetjük1

alá termikus elbontásnak. 7. Az 1—6. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a termikus bontás elvégzése után a reakcíóelegyből a ox /\ — CH alkl általános képletű difeniletán származékokat elkülönítjük. 8. Az 1—7. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy p-meloxipropiofenoii ketazinját hidráljuk, majd oxidatív behatásnak vetjük alá, ezután akár a szélválasztatian termékel, vagy. csak az abból leválasztott kristályos termékeket termikus elbontásnak vetjük alá és oldószerrel, célszerűen metilalkohollal a kb. :

J43

0

-on olvadó p:p'-dimeloxia:a'-dietil-dií'enil-etánt elkülönítjük, majd az anyalúgból az előző termékkel egyező tapasztalati képletnek megfelelő clementár-analízist mutató, de kb. 55°-on olvadó terméket különítjük el. 9. Az 1. alatti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy a p-alkoxi-benzaldehid a zin j á t alk il - m a gn é zi um -ha 1 o genidek b ehatásának vetjük alá és a reakció elegy- 45 bői 50 általános képletű vegyületeket elkülönít-1

55 jük és termikus bontásnak vetjük alá. 10. A 9. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ánizsaldazint, célszerűen feleslegben vett etil-magnéziumbromid behatásának vetjük alá, majd 50 a nyers termékből oldószerekkel ^célszerűen meliialkohollal, a kb. 75—78°-on olvadó és C20

H

26

O

2

N"

2

bruttóképletnek meg felelő elementár analízist mutató, anyagot elkülönítjük és azt termikus elbontás- (,5 nak vetjük alá. 11. A 9. alalli eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ánizsaldazin és el ilmagnéziumbromid beha lásával, majd jéggel és ammonkloriddal el bon- 70 Lőtt reakcióé légynek éterben oldódó részét az éter lehajtása után termikus elbontásnak vetjük alá. 12. Az 1—11. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a termi- 75 kus elbontás megtörténte után elkülönített difenil-etán származékokban az alkoxi-csoportot, célszerűen jégecet és kb. 600/0-os vizes bromhidrogén behatásával hidroxil csoporttá alakítjuk át. 80 Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEBTNIK ISTVÁN m. kir. szab. bíró. „J Ö V Ö" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX.. Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Pel. vez.: Bárányi József