128180. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tömény dijódtirozin-oldatok előállítására
Megjelent 1941. évi november hó 3-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEÍRÁS 128180. szám. IV/h/2. osztály. — K. 15141. alapszám. Eljárás tömény dijédtirozin-oldatofe előállítására. Knoll A.-G. Chemische Fabriken, Ludwígshaíen/Rh. A bejelentés napja: 1940. évi március hó ,9. — Némeíoi-szági elsőbbsége: 1939. évi március hó 13. Dijódtirozin vizes oldatait kétféle módon készíthetjük: 1. úgy, hogy a dijódtirozin sóit savakkal (aminsókat) állítjuk elő. E sók injek-5 ciós célokra általában vízben nem oldódnak eléggé, minthogy: 0,4%-nál nagyobb koncentráció nem érhető el; 2. dijódtirozin vizes oldatait úgy is állíthaljuk elő, hogy ezeket az aminosava-10 kat valamely bázisos anyag egy ekvivalense hatásának tesszük ki, amely a karboxilcsoporttal sót alkotni képes (karbonsaviSÓ). Alkalmasak erre pl. az alkáliák és alkáli földfémek hidroxidjai, alkálikarbonátok és 15 -bikarbonátok, ammóniák, valamint szerves aminők. Az így előállított sók vízben jól oldódnak Ugyan, hevítésre azonban felbomlanak s ennélfogva terápiai használatra alkalmatlanok. 20 Azt találtuk, hogy a dijódtirozin karbonsavsóinak oldatai hevítéssel szemben meglepő módon sokkal állandóbbak, ha előállításukhoz egynél több ekvivalens bázist alkalmazunk. Két ekvivalens bázis al-25 kalmazása esetén (azaz: ha a karbonsav-só fenolátja képződött) az oldatok állékonysága hevítéssel szemben oly nagy lett, hogy veszélytelenül sterilizálhatok. Ez pedig előrelátható nem volt, minthogy a fe-30 nolátok általánosságban érzékenyebbek a szabad fenoloknál. Bizonyos esetekben (főleg gyengén bázisos vegyületek alkalmazásánál 2 ekvivalenst meghaladó bázis hozzáadásával az oldat állandósága még nö-35 vélhető. Példák: I. 0,2165 g dijódtirozint (72000 Mol) 10 cm3 tn! /10-es nátronlúggal, ill. kálilúggal (2X1/ 20 oo Mol) leöntünk, mire azonnal színtelen oldat képződik, melyet sterilizálunk. 40 II. 0,2165 g dijódtirozint (V20oo Mol) 0,037 g kalciumhidroxiddal (2X1/ 2 ooo ekvivalens elegyítünk és 12 cm3 vízzel leöntjük. Melegítéskor átlátszó oldat keletkezik, mely sterilizálható. 45 III. 1,0 g dijódtirozint (7á33 Mol) 4,63 cm3 n nátronlúggal (2X744 Mol) leöntve, oldatba viszünk és az oldatot vízzel 10 cm3-re töltjük fel. A színtelen, 10°/o-os oldatot sterilizáljuk. 50 IV. 0,6495 g dijódtirozin (3X7 200o Mol) és 0,055 g kalciumhidroxid (3 X 72000 ekvii valens) keverékét 15 cm3 n/10 nátronlúggal (3x1 / 2 ooo ekvivalens) ós 18 cm 3 vízzel elegyítünk. A melegítéskor keletkező átlátszó 55 oldatot sterilizáljuk. V. 0,2165 g dijódtirozint (72000 Mol) 10 cm3 -nyi 6,4x72000 Mol NH 4OH-t tartalmazó vizes ammoniákoldattal öntünk le. Átlátszó oldat keletkezik, melyet 100°-on ste- 50 rilizálunk. VI. 0,2165 g dijódtirozint (72000 Mol) 20 cm3nyi vizes n/10 dietilaminoldattal (4x720 oo Mol) öntünk le; a keletkezjeitb színtelen oldatot 100°-on sterilizáljuk. , 65 Szabadalmi igény: Eljárás tömény dijódtirozin-oldatok elő-; állítására, amelyre jellemző, hogy dijódtirozint víz jelenlétében valamely bázisos anyag egynél több ekvivalense ha- 70 tásának tesszük ki. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEETNIK ISTVÁN in. kir. szab. bíró. „J ö V Ö" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Bárányi Józsel.
