128170. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bromid előállítására

Megjelent 1941. évi november hó 3-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEIRAS 128170. szám IV/h/1. osztály. — F. 9122. alapszám. Eljárás bromid előállítására. I. G. Farbeníndustríe Aktiengesellschaft Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1940. évi március hó 2. — Németországi elsőbbsége: 1939. évi március hő 21. A 3,7,ll,15-tetrametil-hexadecen-(2)-bro' mid-(l)-t (fitilbromidot) a fitolból hasonló módon, mint a farnezilbromidot, a farnezolból, vagyis foszfortribromidnak —10 C°-5 on való behatásával állították elő. Ennek az eljárásnak, eltekintve a foszfortribromid alkalmazásától, az a hátránya, hogy az ekként előállítható reakciós termék szennyezéseket, kiváltképen foszforviegyü-10 leteket tartalmaz, melyeknek elkülönítése nem egészen egyszerű. Ugy találtuk, hogy a fitilbromidot rendkívül simán és meglepő módon állíthatjuk elő, anélkül, hogy a meglevő kettős-15 kötésbe brómhidrogént addicionálnánk, ha erős brómmentes vizes brómhidrogénsavat fitolra hagyunk behatni. A reakció már közönséges hőmérsékleten igen simán végbemegy anélkül, hogy melléktermékek lép-20 aének fel, úgyhogy a kitermelés a számítottnak közel megfelel. Brómhidrogénsavként célszerűen 1.5 fajsúlyú vizes brómhidrogénoldatot használunk. A kapott fitilbromid gyakorlatilag oly tiszta, hogy 25 közvetlenül tovább feldolgozható. Példa: 100 g fitolt 1000 cm3

színtelen 1.5

fajsúlyú brómhidrogéns avval szobahőmérsékleten 8 óráig erőteljesen keverünk. A reakció befejezte után a brómhidrogénsavat 30 az afölött olajos rétegként úszó reakciós terméktől elválasztjuk, az olajos réteget jégdarabkákkal és kevés vízzel többször kimossuk és adott esetben higítószer hozzáadása utáti nátrium szulfáttal szárítjuk. A 35 fitilbromidot közel számított kitermelésben világos, színtelen olajként kapjuk, amely a szokásos szerves oldószerekben könnyen oldódik, vízben oldhatatlan. 0.1— 0.2 mm-es nagyfokú vákuumban 130—140 40 C° légfürdőhőmérsékleten csekély bomlás mellett forr. Szabadalmi igénypont: Eljárás bromid előállítására, melyre jel- 45 lemző, hogy fitolt erős brómmentes brómhidrogénsav behatásával fitilbromiddá alakítunk át. Felelés kiadó: dr. ladomérl SZMÍIÉTNIK ISTVAtt m. kír. szab. bíró ,J0VÖ" Nyomdaszövetkezet, Budapest. IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Bárányi József