127916. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliamidek előállítására

Megjeleni 1941. szeptember hó 15. MAGTAB KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 127916. szám. IV/h/1. osztály. — N. 3457. alapszám. Eljárás poliamidek előállítására. £. I. Du Pont de Nemours and Co. cég, Wilmington, Delaware, mint Crawford Greenewalt, wilmíngtoní lakos jogutódja. A bejelentés napja: 1939. évi szeptember hó 27. — Amerikai Egyesült Államokbeli elsőbbsége 1938. évi szeptember hó 30. Oly poliamidek új osztályát, amelyeket aminosavaknak vagy ezek amidképző származékainak polinierizálásával és diamineknek dikarbonsavakkal vagy dikarbon-5 savak amidképző származékaival való reagáltatásával nyerünk, a 2.071.250. és 2.071.253. számú amerikai szabadalmi leírások ismertetik. Ezek a poliamidek rostoknak és tex ül anyagoknak előállítása 10 szempontjából értékesek, mert az ezekből a poliamidekből formált szálaknak az az értékes tulajdonságuk van, hogy hidegen rostokká nyújthatók, melyeknek röntgensugarakkal való vizsgálata azt mutatja, 15 hogy. a rostok a rost tengelyirányában molekulárisán irányítottak. A legtöbb gyakorlati célra poliamideknek az említett szabadalmi leírásokban ismertetett eljárásokkal való előállítása teljesen kielégítő. 20 Ezeknek az eljárásoknak azonban az a hátrányuk van, hogy a rendszerből tekintélyes mennyiségű vizet vagy más melléktermékeket kell szabaddá tenni. Ez a tény az eljárást bizonyos alkalmazási célokra, 25 amelyeknél a víz vagy más melléktermék kiűzése komoly feladatot jelent, alkalmatlanná teszi. Ugy találtuk, hogy oly poliamidek, melyeknek tulajdonságai és melyeknek szer-30 kezete a már ismert poliamidekével nyilvánvalóan azonos, előállíthatók azzal, ha gyűrűben álló 7 vagy több atomot tartalmazó ciklusos amideket hevítünk. Ha például a ciklusos amidek monomer vagy 35 dinier hexamctilénadipamid, akkor ezek a vegyületek az olvadáspont fölé való hevítés, például 280 C° fölé való hevítés következtében oly polimer amidekké alakulnak át, melyek hasonlók azokhoz a poliamidekhez, melyeket adipinsavnak hexa- 40 metiléndiamiimal való hevítésével kapunk. A ciklusos amideknek polimerré való átalakulása közben aránylag kis mennyiségű gázalakú test fejlődik és lehetséges, hogy ezek a melléktermékek a 45 reakciót katalitikusan befolyásolják. A polimerizál ás eléréséhez szükséges hevítés ideje messzemenően függ a ciklusos amidgyűrűk nagyságától. így például oly ciklusos amidek esetén, melyek kisebb szá- 50 mú, gyűrűben álló atomot tartalmaznak, hosszú, néha 100 és 200 órás hevítési időkre van szükség, míg nagyobb gyűrűk, például azok, amelyek 14 vagy több, gyűrűben álló atomot tartalmaznak, körülne- 55 lül ugyanabban az időben alakulnak át polimerekké, aminő poliamideknek diaminokból és dikarbonsavakból hasonló körülmények között való előállításához szükséges. 60 A találmány szerinti eljárást az alábbi példák kapcsán magyarázzuk: \ 1. Példa: ' Egy rész semleges ciklusos monomer hexametilénadipinsavamidet, melynek gyű- 65 rűben álló 14 atomja és 248 C° olvadáspontja van, alkalmas edénybe vittünk, melyből a levegőt felváltva evakuálással és oxigénmentes nitrogén bebocsátásával eltávolítottuk. Ezután a terméket 1 mm nyo- 70