127792. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetraklóretilén előállítására
Megjelent 1941. szeptember hó 1. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 127792. szám. IV/h/1. osztály. — W. 6997. alapszám. Eljárás tetraklóretilén előállítására. Dr. Alexander Wacker, Gesellschaft für elektrochemische Industrie G. m. b. H. cég, München. A bejelentés napja: 1938. évi január hó 19.* — Németországi elsőbbsége: 1937. évi február hó 22. Tetraklóretilént rendszerint pentaklórctánból, klórhidrogén lehasításával állítunk elő. Ha megkíséreljük, hogy LeLraklóretilént acetilén és klór összehozásával állít-5 sunk elő, akkor nem vezérelhető, igen heves reakció lép fel, úgyhogy ezt az eljárási az iparban nem lehet alkalmazni. Azt találtuk, hogy ez a reakció teljesen veszélytelen és az alapanyagoknak majd-10 nem Lelj es átalakítása melleit folyik le, ha perklóretilén- és hcxaklórctángőzzel hígított klórt melegben aceliléninel hozunk öszsze. Erre a célra először perklóretilént és hexaklóretánt keverhetünk klórral. Azonban egyszerűbb, ha egy huzamban következőkép járunk el: Először melegben klórt hagyunk perklóreliiénre behatni, úgy hogy perklóretilénnek, hexaklóretánnak és klórnak gázalakú keveréke képződik. Ezt azután hevített katalizátort érbe vezetjük tovább, melybe állandóan acetilént adagolunk. Ily módon robbanás nélkül perklórelilén és klórhidrogén gyakorlatilag elméleti meny-25 nyiiségben képződik. A fentemlített reakciót rendszerint 200— 400 Ca és magasabb hőmérsékleteken végezzük. Túlnyomás alkalmazása lehetővé teszi ugyani a feldolgozott mennyiség foko-30 zását, azonban a készülékel megdrágítja. Kontaktusmasszaként tömör testeket, mint porcellán- vagy üvegcserepeket alkalmazhatunk. Előnyösebb azonban likacsos kontaktusmasszák, pl. faszén, csontszén, aktív 35 szén, szilikagél alkalmazása. "Ezek különő-15 20 sen tartósakká válnak, ha azokat a klórhidrogén lehasítását elősegítő anyagokkal, mint pl. kél vegyértékű elemek klórszármazékaival, pl. rézkloriddal impregnáljuk. A találmány szerint kapott perklórelilén 40 vegyi átalakításokhoz alkalmas vagy pedig, pl. extrakciókhoz, textiliák, fémekstb. tisztításához oldószerül használható. Példa: A készülék elgőzölög tetőből és élőm ele- 45 gítőből van, amely utóbbi pl. homokkal van töltve és amelyhez a 200—400 C° hőmérsékletre hevített, aktív szenet tartalmazó katalizátortér csatlakozik. Az elgőzölögtetőbe folytonosan perklóretilént és 50 klórt vezetünk és a gőz-, illetőleg gázkeveréket előmelegítőn átvezetve kb. 200 C°-ra hevítjük. A keverék ezután a tulajdoiiképeni reakciótérbe lép, melybe folytonosan acetilént vezetünk. A reakciótérből per- 55 klóretilén és klórhidrogéngáz keveréke lép ki, amelyet lehűtve, a perklórelilén aklórhidrogénlől elválik. A kapott perklóretilén nagyon tiszta, esetleg csekély mennyiségű hexaklóretánt tartalmaz. A klór és 60 az acetilén adagolását úgy szabályozzuk, hogy az a következő egyenletnek feleljen meg: C2 H 2 -f 3C1 2 = C2 C1 4 i-j 2 HCl Ha az acetilént feleslegben alkalmazzuk, 65 akkor perklóretilénen kívül diklóretilén és triklóretilén is képződik; klórfelesleg alkalmazásakor perklóretilénen kívül kis mennjdségű hexaklóretánt és. széntetrakloridot is kapunk. 70 70 * Ez a nap az 5930/1939. M. E. sz. rendelet 2. §-a értelmében a volt cseh-szlovák szabadalmi hivatalnál annak idején tett bejelentés napja.
