127552. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1'-klór-1 metil-5-nitronaftalin előállítására

Megjelent 1941. évi augusztus hó 1. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 127552. szám. IV/h/1. osztály. — F. 8993, alapszám. Eljárás r-klór-Í-inettl-5-nitronaftalin előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft cég, Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1937. évi február hó 4.* — Németországi elsőbbsége: 1936. évi április hó 3. Pótszabada'om a 125160. lajstromszámú törzsszabadalomhoz. A 125Í60. sz. törzsszabadalom eljárást ismertet klórmelilcsoportoknak a nitroszénhidrogéneknél általában nyert tapasztalatokkal elleintétben, az l,3-dimetil-2-(illetve 5 4-)-nitrobenzolba való bevitelére az "ismert formaldehid-sósav eljárás szerint. Ugy találtuk továbbá, hogy az azonos reakcióval a nitronaflalin is hozzáférhető, mimellett technikailag jó kitermeléssel a 10 főleg keletkező l'-klór-l-metil-5-nitronaftalint, egy eddig nem ismert vegyületet kapunk. A szerkezetét az ismert 1,5-nitronafloesavvá való átalakításával bizonyítottuk. E reakció annál kevésbbé volt előre lát-15 haló, miután az irodalomban kifejezetten arra utalnak, hogy a nitronaf talinjiál a formaldehid-sósav-reakció nem használható (Woroshzow és Jurygina G. 1931. II. 1132). 20 Az új, eddig ismeretlen vegyület igen sokféle reakcióra képes'és ekként festékekhez való igen értékes közbülső termék. Példa. 173 rész 1-nitronaf talin, 75 rész paraform aldehidet, 75 rész klórcinket és 30 25 rész tömény sósavat 65—70 C°-ra hevítünk, mimellett keverés alalt 20 óráig klórhidrogént vezetünk be. A reakciós keveréket vízbe öntjük, leszivatjuk és a maradékot vízzel semlegesre mossuk. Az olajos szennyezéseknek kinyomással való eltávolítása után 165 rész (az elméleti 75°/o-a) l'-klór-l-metil-5-nitronaftalint kapunk. A terméknek tetraklórmetánból való átkristályosítása után olvadáspontja 96—97 C°. Ha a para-formaldehid helyett vizes formalinoldatot alkalmazunk, akkor nagyobb mennyiségű cinkkloridot (400—600 részt) kell járulékosan hozzáadnunk. SZÍ:badalmi igénypont: A 125160. sz. törzsszabadalom szerinti 2,4-dimetil-3(illetve 5)-nitrobenzilklorid előállítására való klórmetilező eljárás alkalmazása 1-nitronaftalinból l'-klór-lmelil-5-nitronaftalin előállítására. 30 35 40 * Ez a nap az 5930/1939. M. E. sz. rendelet 2. §-a értelmében a volt cseh-szlovák szabadalmi hivatalnál annak idején tett bejelentés napja. Felelős kiadó: dr. ladomérl SZMEETNIK ISTVÁN m. kir. szab. Mr6. „J ö V Ö" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Bárányi József