127432. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szimmetrikus di-oxialkilezett aminoarzenobenzolok előállítására

2 127432. zinsavat 38 cm3 vízben oldunk és 120 g tnátriumhidroszulfitlal mintegy 1/2 óráig 65— 70 C°-ra melegítjük. A szervetlen sók leszívása után a sárga szüredékből aceton 5 hozzáadásakor sárga csapadékként 3,3'-di(bÄs-di'Oxipropil)-ammo-4,4'-dioxiarzenobenzol válik ki, melyet leszivatunk és aoetonnal mosunk. 10 i 15 leszivatjuk és éterrel mossuk. A sárga por vízben igen könnyen oldódik, oldhatatlan azonban etilalkoholban, éterben és ace-20 tonban. 3. 67.5 g 3,3'-bis-(dioxipropil-oxictil)amino-4.4'-dioxiarzenobenzol-diklórhidrá;tol, melyet a 119710 számú magyar pót-25 30 melyet leszivatunk, éterrel mosunk és szárílunk. A készítmény etilalkoholban és éterben .oldhatatlan, vízben könnyen oldódik. 4. A 119791 számú magyar szabadalmi 35 leírás C. példája szerint előállított 3,3'-di-(bis-dioxipropil)-amino-4,4'-dioxi-5,5'-di{,acelilamino)-Ar7jciiobenzoldiklórhídrát 84.9 45 melyet leszivatunk, éterrel mosunk és tökéletes tisztítása céljából újból vízben oldunk és etilalkohollal és éterrel újból kicsapunk. E vegyület szintén igen könnyen oldódik vízben, etilalkoholban és éterben 50 azonban oldhatatlan. Ugyanezt a vegyületet kapjuk, ha 3-(bisdioxipropil)-amino-4-oxibenzol-5-ac©tilamino-1-narzinsavat, melyet a 123479 számú magyar pótszabadalmi leírás 1. példája szerint 55 kapuink, előzőleg kénessavval és jódkálin val 8-(bis-dioxipropil)-amino-4-oxibenzol-5-acetilamino-lHarzinoxiddá alakítunk és en-2. 61.5 g 3,3'-dioxi-4,4'-di-(bis-oxietil> amino-arzenobenzol-diklórhidrát oldatát, hielyet a 119710 számú magyar pótszaba- 60 dalmi leírás 2. példája szerint állítottunk elő, nátriumkarbonáttal való semlegesítése után etilalkoholba keverjük be és a kiváló 3,3'-dioxi-4,4'-di-(bis-oxietil)-amino-arzenobenzol-t, melynek képlete: 65 szabadalmi leírás 3. példája szerint állítottunk elő, vizes oldatban, miként ia többi példánál, nátriumkarbonáttal semlegesít- 75 jük. Ebből az oldatból etilalkohol és éter hozzáadásakor világos sárga csapari ékként 3,3'-bis-(dioxipropil-oxietil)-amino-l,4"dioxiarzenobenzol válik ki, melynek képlete: =AS

80 J'CHJ.CHÍOH -~C.H1

.CHOH.CH

a

OH 85 g-nyi mennyiségének vizes oldatából nát-i riumkarbonáttal való közömbösítése után etilalkohol és éter keverékének hozzáadásakor sárga poralakú csapadék alakjában. 3,3'-di-(bis-dioxipropil)-amino-4,4'-;lioxi-5,

90 5'-di-(acetilamino)-arzenobenzol válik ki, melynek képlete: nek az arzinoxidnak 19.5 g-nyi mennyiségé- 100 hez ecetsavas oldatban adagonként 85 g4«/o os nátrium amalgámot adunk. Ha az öszszes nátriumain algám elhasználódolt, az oldatot a higanyról dekantáljuk, a tiszta folyadékot a tízszeres mennyiségű metilal- io5 kohóiba keverjük be, a kivált szervetlen sókról leszűrjük és a sárga szüredéket éterbe való öntéssel kicsapjuk. Ekkor sárga csapadékként 3,3'-di-(bis-dioxipropil)amino-4,4'-dioxi-5,5'-di-(acetilamino)-arze- no nobenzol válik ki, melyet leszivatunk és éterrel mosunk. Továbbá ha a fenti arzin-