127432. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szimmetrikus di-oxialkilezett aminoarzenobenzolok előállítására
Megjelent 1941. évi július hó IS. MAGTAB KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 127432. szám. IV/h. 1. IV/h. 2. osztály. — F. 8244. alapiszám. Eljárás szimmetrikus di-oxialkilezeU ainínoarzeiiobenzolok előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. Bejelentés napja: 1937. évi december hó 17. — Németországi elsőbbsége: 1936. évi december hó 19. Ismeretes, hogy primer aminobenzolarzinsavak, melyek a benzolmagban egyéb Szubsztituenseket is tartalmazhatnak, redukáláskor szimmetrikus aminoarzenoben-5 pólókká alakulniak, melyek vízben oldhatatlanok. Ugy találtuk, hogyha az aminobenzolarzinsavaknak az aminocsoportjáha két azonos vagy különböző oxialkilgyököt viszünk 10 be és e savakat utólag redukáljuk, pl. alfoszforossavval vagynátriumhidroszulfittal, ak-J kor szimmetrikus di-oxialkilezett aminoarzenobenzolokat kapunk, melyek vízben igen jól oldódnak. Ugyan így az arzinsava-15 kat először megfelelő arzinoxidokká alakíthatjuk és ezeket azután ecetsav oldatban nátrium amialgámmal szabad arzenobenzolokká redukálhatjuk. Továbbá haiarzinoxid vizes oldatban a megfelelő arzinre 20 hat közvetlenül, szimmetrikus arzenoben-Kol keletkezik. i zetes bevitelével, mely ismert módon alkilénoxidokkal való reagáltatással történik, az egyes oxialkilgyökök helyzete a redukcióval kapott di-oxialkilezett aminoarzenojbenzolokban is pontosan meg van hatá- 40 rozva. E vegyületeknek nagy előnye, hogy nagymértékben nem mérgesek és a monooxialkilezett, illetve nem oxialkilezett laminoarzenobenzolokkal szemben a szubkután 45 injekciónál csak igen csekély ingerlő hatást mutatnak. Példák: 1. 73.3 g 3,3'-di-(bis-dioxipropil)-amino-4,4'-dioxi-arzeiiobenzol-diklórhidrátot, me- 50 [melyet a 119710 számú magyar pótszabadalmi leírás 1. példája szerint kaptunk, 500 cm3 vízben oldunk. Az erősen savanyú oldatot nátriumkarbonát hozzáadásával lakmuisiszal szemben semlegesítjük és a 55 tiszta sárga folyadékot etilalkoholba keverjük be. Ekkor sárga csapadékként 25 A két azonos vagy különböző oxialkilgyöknek a primer arzinsavakba való eiő-3,3'-di-(bis-dioxipropil)-amino-4,4'-diioxlarzenobenzol válik ki, melynek képlete: AS Aa 30 60 melyet leszivatunk, éterrel mosunk és adott esetben vízben újból való oldás^ sal és etilalkoholban való kicsapással tiszr 35 títunk. A vegyület vízben könnyen oldódik, semleges kémhatású és etilalkoholban és 65 éterben oldhatatlan. Ugyanezt a vegyületet kapjuk, ha 38.1 g 3-(bis-dioxipropil)-amino-4HOXibenzol-l-ar-