127419. lajstromszámú szabadalom • Eljárás d-lysergsav-1,3-dioxitrimetilén-amid-2 előállítására
2 127 41'« kétszer 1—1 liter éterrel kivonatolunk és az éteres kivonatot nátriumszulfáttal megszárítjuk. Az éteres oldat maradéka (1,9 g) d-lysergsav-1, 3-dioxi-trim etilénamid-2 és 5 d-izolysergsav-1, 3-dioxi-lrimetilénamid-2 elegyéből áll. 10 cm3 abszolút alkohollal eldörzsölve, a változatlan izovegyület legnagyobb része kikristályosodik. Az alkoholos anyalúg maradékát kétszer 10—10 10 cm3 vízzel hidegen kivonatoljuk és így a vízben igen könnyen -oldódó lysergsavvegyület kioldható. A termelési hányad 0,5 15 C21 H 2a 0 7 N 3 -ból számítva A szabad bázis a Keller-féle és Van Urkí'éle színreakciót adja. Vizes oldatból szilárd káliumkarbonáttal való lelílés és sok éterrel végzett kivonatolás útján az oxalátból szabaddá tett bázis 2o vízben igen könnyen oldható. Éppígy könnyen oldható az alkoholokban és ace-Ion ban, de nagyon kevéssé oldódik benzolban. Ha a tömény melilalkoholos oldalot kloroformmal óvatosan hígítjuk, le-25 mezes krislályokal kapunk, melyekben a kloroform mini krislályoldószer köive van g. A vegyület további tisztítására azt szerves vagy szervetlen sójává, pl. savanyú oxaláttá alakíthatjuk át. így pl. a nyers bázisból 0,75 g-ot 10 cm3 forró 95o/o-os 30 alkoholban oldunk és az oldathoz 0,28 g kristályos oxálsavnak ugyanannyi 95o/b-os alkoholban való oldatát adjuk. A d-lysergsav-1, 3-dioxi-trimetilén-amid-2 savanyú oxalálja finom tűkben nyomban kikristá- 35 lyosodik. [a] ^ = _[_ 550 ( c = 0 ,6 vízben). Az elemi analízis a következő értékeket adta: C 58,21 H 6,42 N 9,67 «/o 40 € 58,44 H 5,84 N 9,75 «/o. és amelyek 125°-nál (korr.) habozás közben olvadnak. Szabadalmi igénypont: A 118,833 lajstromszámú törzsszabada- 45 lom igénypontjában védett eljárás továbbképzési módja d-lysergsav-1, 3-dioxitrimetilén-amid-2 előállítására, azzal jellemezve, hogy d-izolysergsavazidol 1, 3-(Uoxi-2-amino-propánnal cserebmnlás- 50 ba hozunk és a kapoü izovegyülek'l, savval összehozva, a d-lysergsav vegyületévé alakíljuk ál. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEETNIK ISTVÁN m. kir. szab. bíró. „J ö V ö" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX., Erkel-u. 11. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Bárányi József
