127284. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-, vagy többgyűrűs azobenzol-szulfonamidok előállítására

Megjelent 1941. évi július hó 1. MAGTAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 127284. szám. IV/h/l. (IV/h/2.) osztály. — E. 5359. alapszám. Eljárás 3-, vagy többgyűrűs azobenzol-szulfonamidok előállítására. Dr. Egger Iván gyógyszergyáros, Budapest. Pótszabadafom az 123532. számú tőrzsszabadajomboz. A bejelentés napja: 1938. évi december hó 22. 123532. sz. íörzsszabadalmamban eljárást ismertettem p-(p-azobenzolszulfon) imino-benzolszulfonamid típusú vegyületek előállítására. 5 További vizsgálataim alapján arra a megállapításra jutottam, hogy c vegyületek úgy is előállíthatók, hogy két megfelelő komponens maghoz kötött elsőrendű amino csoportját oxidálva, azohidat létesítünk. 10 Az oxidálásra célszerűen nátriumhipoklori-? lot használunk. Példa: 1 mol p-(p-aminobenzolszulfo) -imino-benzolszulfon-dimelilamidot 3 liter vízben 6 Mol. NaOH-val feloldunk, majd 15 jéghűtés és keverés közben 2 Mol. klórgázt vezetünk az oldatba. A hőmérsékletet ezután lassan 60°-ig emeljük és 20°/o-os kénsavval az oldatot semlegesítjük. Az így kapott p, p-azo-blsz-benzol-20 szulfoiiiminobcnzolszulí'ondimeiilamid barna, kristályos csapadék, lúgos oldata sötét barna színű. 2. példa: 1 Mol. p-(p-aminobenzolszulfon)-imino-benzolszulfonamido( 1,5 liter víziben 2 Mol. NaOH-val feloldunk, majd jég- 25 hűtés és keverés közbeni 2 mol. aktív klórt tartalmazó nátriumhipoklorit tömény oldatát csepegtetjük hozzá és a hőmérsékletet végül 60°-ra emeljük. A továbbiakban az előző példa szerint járunk el. 30 Szabadalmi igénypontok: A 123532. sz. törzsszabadalom 1. igénypontjában ismertetett eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a maghoz kötött elsőrendű aminocsoportot tartalmazó két 35 reakciós résztvevő között, mely kettő arilszulfonamid és/vagy arílszulfoniminoarilszulfonamid egyaránt lehet, oxidáló szerrel, célszerűen klórral, illetve hipoklóritokkal azohidat létesítünk. 40 Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMERTNIK ISTVAIT m. tlr. szab. bíró. .Jövő" Nyomdaszövetkezet. Budapest. IX.. Erkel-u. Ti. iel.: 182-278 — Felelős vezető: Bárányi József.