127090. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trimetilhidrokinon és fitildihalogenidek kondenzálási termékének előállítására

2 127096. termék az «-tokoferolnak 130—130,5 C°-on olvadó p-nilrofenilurelánjával keverve olvadásponlcsökkenés nélkül olvad. Tömény kénsavban sárgás színnel oldódik és némi idő mulLán élénk sárgászölden fluoreszkál. Hő hálására megbontva durohidrokinon szublimál. Példa: 4 rész trimetilhidrokinonra 50 rész 10 pelrolélert (forráspont 80—105 C°) önlünk. A keverékhez azután 3 rész vízmentes cinkkloridot és 10 rész fitildibromidot adunk és a reakció tömeget nilrogénáramban 4 órán át hevítjük. 15 A reakciólömeg erőteljes brómhidrogénfejlődés közben megbámul. Végül \'izet adunk hozzá, sok pelrolélert adagolunk, a benzines réteget Claisen-féle lúggal és vízzel kimerülésig kimossuk, 20 száríljuk, alumíniumoxidhoz adszorbeállatjuk és petrol éterrel előhívunk. A kromalogramm felső öve szürke, alsó öve világossárga. Ezt köveíŐleg metilalkohol és éter keverékével eluálunk és a kivonatot a hozzátapadó 25 bróm eltávolítására 4o/o-os metilalkoholos kálilúggal nitrogénlégkörben főzzük. A tiszta vegyület előállítására a lúgosvizes metilalkoholos oldalból kiélerezéssel kapott terméket isméi kro- 30 malográfozzuk. A tisztítást kromatográfozás helyeit molckulárdeszlillálással is végezheljük. Szabadalmi igénypont: A 121288. lajstromszámú lörzsszabada- 35 lom szerinti, kondenzálási terméknek trimeliJhidrokinonből és íililhalogenidekbő! való előállításai célzó eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy lrimelilhidrokino.nl

40 semleges oldószerben kondenzálószer jelenlétében filildihalogenidekkel behatásra hozunk. felelős kiadó: d.r. latloméri SZMERTNIK ISTVÁN m. kir. szab. bíró. „J ö V ő" Nyomdaszövetkezel., Budapest, IX., KrkeUi. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Bárányi József